Комбінований метод поверхневого зміцнення сталі p6m5 азототитануванням, азотохромуванням та дискретною лазерною обробкою Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2015, № 4 99 Хижняк В.Г.,* Кіндрачук М.В.,** Загребельний В.В.** *Національний технічний університет України «КПІ», м. Київ, Україна ** Національний авіаційний університет, м. Київ, Україна E-mail: nau12@ukr.net КОМБІНОВАНИЙ МЕТОД ПОВЕРХНЕВОГО ЗМІЦНЕННЯ СТАЛІ P6M5 АЗОТОТИТАНУВАННЯМ, АЗОТОХРОМУВАННЯМ ТА ДИСКРЕТНОЮ ЛАЗЕРНОЮ ОБРОБКОЮ УДК 621.785 Розглянуто структуру, фазовий та хімічний склад, мікротвердість та мікрокрихкість поверхневих зон сталі P6M5 після хіміко - термічної обробки: азотування з наступним титануванням та хромуванням. Наведено результати дослідження впливу фізико - механічних властивостей комплексних покриттів та дискретної лазерної обробки сталі на їх зносостійкість. Аналіз отриманих даних показав, що більшу зносостійкість в умовах тертя ковзання мають азо- тохромовані покриття з додатковим зміцненням лазерною обробкою сталі, яка слугує підкладкою для покриттів. Ключові слова: сталь Р6М5, азототитанування, азотохромування, дискретна лазерна обробка, тертя ковзання, зносостійкість. Вступ Захисні покриття на інструментах та деталях машин широко використовуються в теперішній час з метою підвищення працездатності виробів [1 - 3]. Дослідження останніх років направлені на покращен- ня властивостей відомих та створення нових видів покриттів та технологій їх нанесення, розширення но- менклатури матеріалів для поверхневої обробки. Для зміцнення інструментальних сталей, зокрема швид- корізальної P6M5, широко застосовується азотування. Проте недоліками процесу азотування можна вва- жати тривалість обробки, невисоку якість отриманого поверхневого дифузійного шару, недостатню зно- состійкість. В роботі [4] показано, що лазерна обробка (до хіміко – термічної обробки) сталей за певних умов може суттєво прискорювати процеси азотування. Перспективним методом зміцнення інструменту також є створення зносостійких дискретних композиційних покриттів із застосуванням концентрованих джерел енергії [5]. Знайшли використання як моно- так багатошарові покриття на сталях і твердих сплавах, cполуки перехідних матеріалів IV – VI груп періодичної системи (карбід титану ТіС, нітрид титану ТіN, борид титану ТіВ2 тощо). Композиції покриття – сталь поєднують високу твердість та хімічну стабільність, ко- розійну та зносостійкість, низький коефіцієнт тертя покриттів із в’язкістю основи [6]. В роботі [7] наведено результати дослідження фазового складу та будови багатошарових покрит- тів за участю бар’єрів на основі карбідів та нітридів титану, ванадію, хрому. Технологія хіміко – терміч- ної обробки поєднує два процеси – азотування і наступної дифузійної металізації. При цьому суттєво пі- двищується зносостійкість сталей в умовах тертя ковзанням та абразивного зношування. Проте ця тех- нологія обмежує її використання для зміцнення важконавантежених деталях вузлів тертя та інструменту, що піддаються високим локальним навантаженням. Оскільки дифузійна металізація проводиться за тем- ператури 1050 ºC, стальна основа відпускається і не може слугувати твердою підкладкою для твердого покриття. Мета дослідження полягає в отриманні на сталі P6M5 комплексних покриттів за участю азоту титану і хрому, дискретній лазерній обробці основи під покриттями, встановлені їх будови, фізико – ме- ханічних та триботехнічних властивостей. Методика дослідження Як об’єкт дослідження було обрано сталь P6M5. Комплексні титаноазотовані та титанохромовані покриття наносили в закритому реакційному просторі за умов зниженого тиску [1]. Як вихідний реагент використовували порошки титану та хрому, деревне вугілля, чотирихлористий вуглець. Дифузійну мета- лізацію проводили при температурі 1050 ºC протягом 2 - 4 годин Насичення азотом відбувалося при тем- пературі 540ºC протягом 21 години в атмосфері аміаку при ступені дисоціації 40 – 45%. Процес комплексного насичення азотом і металами складався з двох послідовних етапів: азоту- вання та наступної металізації (титанування, хромування). Дискретну лазерну обробку виконували на установці ЛАТУС – 31, з потужністю 103 - 105Вт/см2. Фазовий склад покриттів визначали на рентгенівському дифрактометрі ДРОН УМ–1 у мідному монох- роматизованому випромінюванні. Металографічні дослідження проводили на мікроскопі «Neophot 21». Комбінований метод поверхневого зміцнення сталі p6m5 азототитануванням, азотохромуванням та дискретною лазерною обробкою Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2015, № 4 100 Мікротвердість вимірювали на приладі ПМТ–3 при навантажені на інденторі 0,5 - 1,0 Н. Рентгеноспект- ральний аналіз проводили на мікроскопі РЕМ – 200. Дослідження зносостійкості покриттів в умовах тертя ковзання без змащування проводили за схемою вал – вкладиш на машині тертя М22-М у парі із загартованою сталлю P6M5 (HRC61-63). Результати дослідження та їх обговорення Першим етапом процесу азототитанування, азотохромування було проведено азотування. На другому етапі реалізовували процес дифузійної металізації, а саме, титанування та хромування. Наси- чення проводили в закритому реакційному просторі в середовищі хлору. В табл. 1 наведені результати досліджень фазового складу, товщини, мікротвердості та мікрок- рихкості покриттів. Таблиця 1 Результати рентгеноструктурного аналізу та мікромеханічні властивості покриттів на сталі P6M5 після ХТО: азотування t = 540 °С, τ = 36 год., металізація t = 1050 °С, τ = 4 год Вид обробки Фазовий склад Товщина, мкм Мікротвердість, ГПа Показник мікрокрихкості Fе2-3N 8,0 6,3 12,5 Азотування Fе4N 8,0 13,6 10,2 TiC 6,3 36,4 85,2 Азототитанування TiN 3,0 30,4 42,4 Cr23С6 5,0 18,2 20,4 Cr7С3 4,0 16,2 17,8 Азотохромування Cr2N 4,0 8,8 15,4 Триботехнічні дослідження в умовах тертя ковзання без змащування проводили за схемою вал – вкладиш з вимірюванням лінійного зносу. В роботі був проведений металографічний та мікрорентгеноспектральний аналізи поверхонь зношування сталі P6M5 з різним типом покриття. Відомо, що на поверхнях тертя одночасно протікає ве- лика кількість процесів: потік тепла, потік речовини, фізико - хімічні процеси взаємодії тіл із середови- щем, деформація, структурні і фазові перетворення та ін. В точках локального контакту покриття- контртіло виникає напруга зсуву, що перевищує межу пружності, при цьому температура матеріалу під- вищується. Відбувається зрив матеріалу з верхівок виступів. При цьому ділянки контактної поверхні за- лишаються чистими і хімічно активними. В результаті утворюються і при подальшому русі тут же руй- нуються численні містки мікрозварки двох дотичних поверхонь. При цьому механічна енергія руху пере- твориться в теплову. В результаті локального підвищення температури починається формування оксидів елементів покриття та основи. Встановлено, що на поверхні тертя азототитанованої сталі присутня знач- на кількість кисню (рис.1, табл. 2), який зв’язаний в оксиди. а б Рис. 1 – Поверхні зносу (а, б) (швидкість ковзання 0,2 м/с, навантаження 30 Н) сталі після азототитанування: азотування t = 560 °С, τ = 36 год, титанування t = 1050 °С, τ= 4 год Комбінований метод поверхневого зміцнення сталі p6m5 азототитануванням, азотохромуванням та дискретною лазерною обробкою Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2015, № 4 101 Таблиця 2 Розподіл хімічних елементів на поверхні зношування сталі P6M5 після азототитанування: азотування t = 540 °С, τ = 36 год., титанування t = 1050 °С, τ = 4 год Вміст елементів %, (мас) Зона № спектру C Ti Fe V W О Cr Si 1 22,19 8,05 51,34 - 12,53 3,80 1,86 - А 2 19,30 40,71 30,68 - 1,44 7,61 0,26 - 3 + 3,54 59,22 0,51 6,86 28,57 1,31 - 4 + 2,36 60,76 0,39 7,28 27,55 1,66 - Б 9 + 0,89 65,49 0,36 7,52 24,08 1,65 - 5 + 4,05 95,34 - - - 0,29 0,31 6 + 1,92 94,14 - - 3,37 - 0,56 7 + - 99,64 - - - - 0,36 В 8 + - 91,49 - 1,78 6,39 0,34 - Після азототитанування на поверхні зношування можна розрізнити три зони: темна (зона А), сіра (зона Б), біла (зона В). Більш темній зоні, зоні А, відповідає фазовий склад поверхні після азототитану- вання (спектр 1, 2), тобто карбід титану TiC. Крім вуглецю та титану ця зона містить кисень, залізо, во- льфрам та хром. В даному випадку хром та вольфрам є складовими контртіла сталі P6M5. Можна гово- рити про те, що W і Cr до даної зони потрапляють в процесі тертя з поверхні контртіла, утворюючи ок- сиди. Останнє підтверджується значним вмістом на поверхні в зоні А кисню. В зоні Б, що безпосередньо примикає до основи (зона В) зафіксована максимальна кількість кисню. Скоріше за все це пов’язано з утворенням оксидів титану та заліза. Також в даній зоні, як і в зоні А присутні W, Cr і незначна кількість V. Світла зона (В) представляє собою основу сталі P6M5. В ній присутні окремі сірі оксидні ділянки не- значної площі, витянуті за напрямком ковзання. Це пов’язано з утворенням оксидів титану і заліза. Плів- ка оксиду титану TiO2 (рутила) має добрі захисні властивості і в зоні контакту ізолює поверхню карбіду та матеріалу основи від взаємодії з матеріалом контртіла. Окремі області сірого кольору на поверхні зношування, сформувалися шляхом перенесення часток оксиду TiO2 або зруйнованого покриття TiC. Металографічним аналізом поверхні зношування сталі після азотохромування встановлено фор- мування в результаті тертя трьох зон (рис. 2, табл. 3). а б Рис. 2 – Поверхні зносу (а, б) (V = 0,18 м/с, Р = 30 Н) сталі Ρ6M5 після азотохромування: азотування Т = 540 °С, τ = 36 год, хромування Т = 1050 °С, τ = 4 год Зона А- поверхня сталі, що складається з вуглецю, азоту, хрому та заліза. На відміну від про- цесів азототитанування кисень в даній зоні не виявлено. Лише в точці спектру № 3 присутня невелика кількість кисню. Мікрорентгеноспектральним аналізом встановлено, що основним елементом зони Б є кисень, залізо, вуглець та хром. Також в даній зоні знаходяться вольфрам та ванадій, які потрапили до даної зони за рахунок транспортування в процесі тертя елементів контртіла зі сталі Ρ6M5. Зона В пред- ставляє собою основу сталі Ρ6M5 після зносу. Основним елементом даної ділянки є кисень та залізо. Комбінований метод поверхневого зміцнення сталі p6m5 азототитануванням, азотохромуванням та дискретною лазерною обробкою Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2015, № 4 102 Таблиця 3 Розподіл хімічних елементів на поверхні зношування сталі У8А після азотохромування: азотування t = 540 °С, τ = 36 год., хромування t = 1050 °С, τ = 4 год Вміст елементів %, (мас.) Зона № спектру C N Fe V W О Cr Si Mn 1 + 4,52 - - - - 4,52 - - 2 + 4,70 - - - - 95,30 - - А 3 + 6,71 1,02 - - 2,14 90,13 - - 6 + - 56,59 0,30 4,91 31,02 7,17 - - Б 7 + - 57,12 0,38 4,50 31,01 6,99 - - 4 + - 96,14 - - - 3,05 0,32 0,49 5 + - 98,67 - - - 0,98 0,36 - В 8 + - 99,19 - - - 0,47 0,35 - Очевидно, що матеріал покриття приймає активну участь у формуванні вторинних структур. Крім того, окремі елементи зруйнованого та окисленого покриття закріплюються на поверхні тертя. Та- ким чином, формується структура - м'яка основа з твердими включеннями карбідних та оксидних фаз, що гальмує зношування і сприяє підвищенню зносостійкості. В табл. 4 наведено результати триботехнічних досліджень покриттів. В результаті випробувань сталі Ρ6M5 після різних видів обробки за схемою вал – вкладиш в умовах тертя ковзання без змащування встановлено, що за зменшенням коефіцієнта тертя та величини зносу покриття можна розташувати на- ступним чином: азотування, азототитанування, азотохромування. Висока зносостійкість покриттів Cr23C6→Cr7C3→Cr2N визначається комплексом їх властивостей. В першу чергу низьким коефіцієнтом те- ртя та значною пластичністю, про що свідчить їх низька мікрокрихкість. Варто відзначити, що при більш жорстких умовах випробування (Р = 80Н) за зносостійкістю азотована сталь наближається до азохромованої та азототитанової, що обумовлено зниженням твердості сталі при високотемпературній металізації (1050 ºC) до 25 - 30 НRC. В той час, як при азотуванні (t = 640 ºC) зберігається твердість вихідної загартованої сталі. Таблиця 4 Зносостійкість сталі Ρ6M5 в залежності від виду обробки та навантаження при швидкості 0,5 м/с Знос, мкм, при навантаженні, Н Вид обробки 40 60 80 Азотування 15,2 21,5 30,5 Азототитанування 8,1 14,0 23,0 Азототитанування + л.о. 7,5 9,8 12,3 Азотохромування 6,0 10,7 20,1 Азотохромування + л.о. 5,9 7,5 10,5 Тому зразки після азототитанування і азотохромування піддавали дискретній лазерній обробці з метою загартування сталі, як підкладки під покриттями. Лазерну обробку проводили дискретно точками діаметром 3 мм із площею обробки 55 - 60 % від загальної площі обробленої поверхні. Твердість зміцнених ділянок сталі внаслідок самогартування становила 60 - 62 НRC. Результати триботехнічних випробувань свідчать про ефективність такої обробки композиції покриття – основа, яка експлуатується при високих локальних навантаженнях. Зносостійкість комплексних покриттів після дис- кретної лазерної обробки вища в 1,9 - 2,1 рази порівняно з покриттями без лазерної обробки і в 2,8 - 3,0 рази порівняно з азотованою сталлю. Це обумовлено тим, що дискретно загартований шар сталі, де зосе- реджуються максимальні напруження тертя, забезпечує рівномірний розподіл навантаження в системі «сталь - покриття», чинить опір руйнуванню покриття під дією тангенціально направлених сил тертя, демпфірує їх, тобто слугує міцною основою для покриття, підвищуючи його працездатність у екстрема- льних умовах експлуатації, виключаючи його продавлювання, викришування та відшарування. Комбінований метод поверхневого зміцнення сталі p6m5 азототитануванням, азотохромуванням та дискретною лазерною обробкою Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2015, № 4 103 Висновки 1. Встановлено, що при азототитануванні на сталі Р6М5 формується покриття з шарів карбіду титану ТіС та нітриду титану TiN з мікротвердістю 38,0 – 38,5 та 27,0 – 27,2 ГПа відповідно; при азотох- ромуванні з шарів карбідів Cr23С6, Cr7С3 та нітриду хрому Cr2N з мікротвердістю 18,2 – 18,5, 16,2 – 16,8 та 8,8 – 9,0 ГПа відповідно. 2. Зносостійкість сталі Р6М5 в умовах тертя ковзання без змащування із захисними покриттями порівняно з азотуванням зростає в 1,5 – 2,0 рази, а після додаткової дискретної лазерної обробки сталі в 2,2 – 3,0 рази. Це обумовлено тим, що дискретно загартований шар сталі слугує міцною основою для по- криття, підвищуючи його працездатність у екстремальних умовах експлуатації, виключаючи його прода- влювання, викришування та відшарування. Література 1. Лоскутов В.Ф. Диффузионные карбидные покрытия / В.Ф. Лоскутов, В.Г. Хижняк, Ю.А. Ку- ницький, М.В. Киндрачук. – К.: Тэхника, 1991. – 168с. 2. Хижняк В.Г. Диффузионные покрытия с участием хрома и алюминия на стали 12Х18Н9Т с барьерным слоем нитрида титана / В.Г. Хижняк, М.В. Аршук // Известие высших учебных заведений. Черная металлургия. – 2012. № 3. – С. 69 – 70. 3. Трибологія [М.В. Кіндрачук, В.Ф. Лабунець, М.І. Пашечко, Є.В. Корбут]. – К.: НАУ – друк, 2009. – 392с. 4. Пат № 19551. Україна МПК (2006) С23С8/02 Спосіб комбінованої лазерно-хіміко-термічної обробки матеріалів. / М.В. Кіндрачук, Л.Ф. Головко, В.М. Писаренко, Н.В. Іщук. – Заяв. 04.07.2006. № С23С 8/02 Опубл. 15.12.2006, бюл. № 12. 5. Пат. 25412 Україна, МПК (2006) С23С 8/02. Спосіб отримання зносостійких дискретних азо- тованих шарів / М.В. Кіндрачук, Н.В. Іщук, В.М. Писаренко, Л.Ф. Головко, М.С. Яхья, - № u 2007 03002; Заявл. 22.03.07, опубл. 10.08.07, Бюл. № 12. – 5с. 6. Hishimoto T. Two-sten Cr and Al diffusion on TiAl at high temperatures / T. Hishimoto, T. Jzumi, S. Hayashi, T. Narita // Intermetallies. – 2003. – № 11. – Р. 225 - 235. 7. Хижняк В.Г. Будова та зносостійкість карбідних і нітридних покриттів титану, ванадію та хрому на сталі У8 / В.Г. Хижняк, Н.А. Курило, М.М. Шахрайчук // Наукові вісті НТУУ «КПІ». – 2007. №3. – С. 105 - 109. Поступила в редакцію 30.11.2015 Комбінований метод поверхневого зміцнення сталі p6m5 азототитануванням, азотохромуванням та дискретною лазерною обробкою Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2015, № 4 104 Khyzhnyak V.H., Kindrachuk M.V., Zagrebelniy V.V. Complex method of surface hardening of steel P6M5 by nitro-titanizing and nitro-chromizing discrete laser treatment. It is considered the structure, phase and chemical composition, microhardness and microfragility of surface areas of steel P6M5 after chemical - thermal treatment: nitriding with further titanizing and chromizing. It is shown the dependence of physical and mechanical properties of complex coatings and discrete laser treatment on wear-resistance. Results analysis shows that nitro-chromized coating on laser treated steel used as coating substrate is characterized by highest wear-resistance under sliding friction conditions. Keywords: steel P6M5, nitro-titanizing, nitro-chromizing, discrete laser treatment, friction, wear resistance. References 1. Loskutov V.F. , Hizhnyak V.G. Kunickij Yu.A, Kindrachuk M.V. Diffuzionnye karbidnye pokrytiya, K.: Tehkhnika, 1991, 168p. 2. Hizhnyak V.G., Arshuk M.V. Diffuzionnye pokrytiya s uchastiem hroma i alyuminiya na stali 12H18N9T s barernym sloem nitrida titana , , Izvestie vysshih uchebnyh zavedenij. CHernaya metallurgiya, 2012. No3, P. 69 – 70. 3. KіndrachukM.V., LabunecV.F., PashechkoM.І., KorbutE.V., Tribologіya , K.: NAU – druk, 2009, 392p. 4. Pat No19551. Ukraїna MPK (2006) S23S8,02 Sposіb kombіnovanoї lazerno-hіmіko-termіchnoї obrobki materіalіv. , M.V. Kіndrachuk, L.F. Golovko, V.M. Pisarenko, N.V. Іshchuk, Zayav. 04.07.2006. NoS23S 8,02 Opubl. 15.12.2006, byul. No12. 5. Pat. 25412 Ukraїna, MPK (2006) S23S 8,02. Sposіb otrimannya znosostіjkih diskretnih azotovanih sharіv , M.V. Kіndrachuk, N.V. Іshchuk, V.M. Pisarenko, L.F. Golovko, M.P. YAhya, - Nou 2007 03002; Zayavl. 22.03.07, opubl. 10.08.07, Byul. No12, 5p. 6. Hishimoto T. Two-sten Cr and Al diffusion on TiAl at high temperatures, T. Hishimoto, T. Jzumi, P. Hayashi, T. Narita ,, Intermetalliep, 2003. No11. R. 225 – 235. 7. Hizhnyak V.G. Budova ta znosostіjkіst karbіdnih і nіtridnih pokrittіv titanu, vanadіyu ta hromu na stalі U8 , V.G. Hizhnyak, N.A. Kurilo, M.M. Shahrajchuk ,, Naukovі vіstі NTUU «KPІ», 2007. No3, P. 105 – 109. _GoBack