Дослідження зносостійкості сталей в корозійно - абразивному середовищі після зміцнення поверхні іонним азотуванням Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 2 16 Каплун П.В., * Гончар В.А., * Тютюник Б.І., * Матвіїшин П.В. ** * Хмельницький національний університет, ** Бережанський аграрно - технічний інститут E-mail: kaplunpavel@gmail.com ДОСЛІДЖЕННЯ ЗНОСОСТІЙКОСТІ СТАЛЕЙ В КОРОЗІЙНО - АБРАЗИВНОМУ СЕРЕДОВИЩІ ПІСЛЯ ЗМІЦНЕННЯ ПОВЕРХНІ ІОННИМ АЗОТУВАННЯМ УДК: 678.057:621.787 Наведені результати експериментальних досліджень впливу технологічних параметрів іонного азотування сталей 45, ШХ15 і Х12 на твердість, товщину і зносостійкість азотованого шару в корозійно - абразивному середо- вищі та кінетика зношування в залежності від шляху тертя. Визначено вплив азотистого залишкового аустеніту в структурі сталі Х12 після нітрогартування за оптимальним режимом на зносостійкість в даному середовищі. Ключові слова: знос, іонне азотування, зносостійкість, сталь. Вступ Азотування в тліючому розряді є одним з ефективних методів зміцнення поверхні металів, який дає можливість змінювати властивості поверхневих шарів (твердість, товщину, фазовий склад, градієнт зміни властивостей по товщині) в широких межах [1, 2]. Це дозволяє оптимізувати властивості зміцнено- го поверхневого шару для забезпечення максимальних експлуатаційних характеристик з врахуванням ре- альних умов експлуатації конструкційних елементів [3]. В техніці велика кількість деталей машин пра- цює в абразивному і корозійно - абразивному середовищах, що приводить до руйнування їх поверхні аб- разивними частинками та корозійною дією агресивного середовища. Тому важливим є забезпечення оп- тимального співвідношення між твердістю, пластичністю і корозійною стійкістю поверхневих шарів де- талей, що зношуються. Для вирішення цієї проблеми перспективною є технологія зміцнення повені тертя методом іон- ного азотуванням в тліючому розряді в безводневих середовищах (суміші азоту з аргоном) [4]. Особливі- стю даної технології є виключення водневого окрихчення металів в процесі дифузійного насичення і під- вищення пластичних характеристик поверхневих шарів за рахунок різного співвідношення фаз [5]. Влас- тивості азотованого шару керуються чотирма технологічними параметрами: температурою дифузійного насичення, тиском в вакуумній камері, складом насичуючого середовища і часом азотування. Теоретичні і експериментальні дослідження [6] показали, що всі вказані вище технологічні параметри процесу азо- тування мають вплив на властивості азотованого шару. Для забезпечення максимальної зносостійкості пар тертя в корозійно-абразивному середовищі необхідно щоб поверхневі шари мали високу твердість, корозійну стійкість і максимальну товщину. Крім того, як показують дослідження [7], на зносостійкість сталей в абразивному середовищі мають великий вплив метастабільні фази в структурі матеріалу. Мета і постановка завдання Дослідження впливу технологічних параметрів іонного азотування конструкційних сталей на твердість, товщину і зносостійкість азотованого шару в корозійно - абразивному середовищі. Визначення впливу залишкового аустеніту в структурі сталі Х12 після нітрогартування на її зносостійкість. Методика досліджень Експериментальні дослідження проводилися на спеціальній машині тертя [8], що моделювала умови роботи обладнання при виготовленні палетів з муки соломи зернових культур, при переробці якої в складі муки є абразивні частинки від пилі та піску. Експериментальні зразки виготовлялися з середньо вуглецевої конструкційної сталі 45 і легованих сталей ШХ15 та Х12 з різним вмістом хрому. Зразки пе- ред випробуваннями мали різну термічну та хіміко-термічну обробку: гартування, іонне азотування та нітрогартування (іонне азотування за оптимальним режимом з наступним гартуванням). Сталь Х12 після нітрогартування від температури 1050 °С мала в структурі біля 50% метастабільного залишкового азоти- стого аустеніту, який суттєво вплинув на процес зношування. Дослідження проводилися при тиску 4 МПа, швидкості ковзання 1,37 м/с і температурі 140 °С в модельному корозійно-абразивному середовищі. Модельне середовище являло собою водний розчин му- ки соломи з домішками мілких абразивних частинок (кварцового піску розміром 50 … 100 мкм) в спів- відношенні 8 : 9 : 1 відповідно, яке при наявності води і високої температури створювало корозійно- абразивні умови зношування. Дослідження зносостійкості сталей в корозійно - абразивному середовищі після зміцнення поверхні іонним азотуванням Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 2 17 З метою скорочення кількості експериментів при дослідженні властивостей азотованого шару та процесу зношування азотованих зразків, було використано двофакторний рототабельний план другого порядку 9. В процесі досліджень змінювалися такі фактори: склад насичуючого середовища змінювали від 29 до 71 % вмісту аргону, тиск у вакуумній камері в межах – 55 … 225 Па. Тривалість азотування та температуру залишали незмінними – 240 хв і 570 °С відповідно. Рівняння регресії для математичної моделі параметра оптимізації є поліномом другого порядку [9]: 2 222 2 111211222110 xbxbxxbxbxbby  , (1) де 221112210 ,,,,, bbbbbb – коефіцієнти регресії; 21, xx – змінні фактори, що враховують вплив тиску в вакуумній камері і вміст аргону в середо- вищі насичення,   60 140 1   P x ,   15 50% 2   Ar x . Коефіцієнти рівнянь регресії для сталей 45, ШХ15, Х12 наведені в табл. 1. Таблиця 1 Коефіцієнти рівнянь регресії (1), що описують залежності товщини h і мікротвердості поверхні Н100 азотованого шару від технологічних параметрів іонного азотування для сталей ШХ15, 45 і Х12 Сталь ШХ15 Сталь 45 Сталь Х12 Коефіцієнт регресії Н100, МПа h, мкм Н100, МПа h, мкм Н100, МПа h, мкм b0 9171,9 224,5 6670 291,8 9050 130,4 b1 476,5 52,3 -358,9 44,1 284,8 49,6 b2 -746,3 -34,3 -638,3 -41,7 -301,2 -22,5 b12 -66,6 -6,4 -51,8 -1,9 -150,0 -7,0 b11 -68,6 -6,0 -300,5 -11,9 -56,5 -10,4 b22 -205,8 -5,8 -198,2 -10,8 -320,2 -5,6 Зокрема, для сталі Х12 залежності товщини азотованого шару і мікротвердості його поверхні від технологічних параметрів іонного азотування описуються такими рівняннями регресії:   2 2 2 12121мкм 6,54,100,75,226,494,130 xxxxxxh  , (2) 2 2 2 12121100 2,3205,561502,3018,2849050)МПа( xxxxxxH  , (3) Аналогічні рівняння можна записати для сталей 45 і ШХ15, використовуючи дані табл. 1. Результати досліджень Теоретичними і експериментальними дослідженнями процесу іонного азотування металів 3, 5, 6 показано, що для більшості конструкційних сталей прийнятна твердість досягається при температурах 560 … 580 °С, а максимальну товщину азотованого шару отримуєть, коли час процесу дифузійного наси- чення складає 6 … 8 годин. Технологічні параметри іонного азотування мають великий вплив на твердість поверхні азотова- ного шару. Залежності твердості поверхні від тиску в вакуумній камері і об’ємного вмісту аргону в сере- довищі насичення (суміш азоту з аргоном) мають екстремальний характер з явно вираженими максиму- мами. Для різних сталей є оптимальні значення цих параметрів, при яких досягається максимальна мік- ротвердість. Наприклад: для сталі ШХ15 максимальне значення мікротвердості досягаються при тиску 340 … 360 Па та вмісту аргону 22 … 26 %; для сталі 45 – при тиску 110 … 118 Па та вмісту аргону 25 … 30 %; для сталі Х12 – при тиску 360 … 370 Па та вмісту аргону 38 … 42 %. В таблиці 2 наведені результати експериментальних досліджень твердості і товщини азотованого шару сталей 45, ШХ12, Х12 в залежності від режимів іонного азотування в безводневих середовищах. На основі результатів цих досліджень, відповідно до двофакторного рототабельного плану проведення екс- периментів, отримані емпіричні математичні залежності твердості поверхні (Н100) і товщини азотованого шару (h) від вмісту аргону в середовищі насичиння та тиску в вакуумній камері досліджуваних сталей, що описуються регресивним рівнянням (1). Дослідження зносостійкості сталей в корозійно - абразивному середовищі після зміцнення поверхні іонним азотуванням Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 2 18 Таблиця 2 Залежність мікротвердості та товщини азотованого шару h від режимів іонного азотування різних сталей Сталь ШХ15 Сталь 45 Сталь Х12 Технологічні параметри азотування Н ом ер р еж им у Р , Па Ar, % м ік ро тв ер ді ст ь Н 10 0, М П а то вщ ин а аз от ов ан ог о ш ар у h, м км м ік ро тв ер ді ст ь Н 10 0, М П а то вщ ин а аз от ов ан ог о ш ар у h, м км м ік ро тв ер ді ст ь Н 10 0, М П а то вщ ин а аз от ов ан ог о ш ар у h, м км 1 200 65 7650 225 5400 226 9700 134 2 200 35 9290 307 6790 322 9500 192 3 80 65 8736 133 6220 150 7800 50 4 80 35 10110 190 7400 222 7000 80 5 140 71 7860 168 5480 171 8600 88 6 140 29 9970 265 7280 289 8450 150 7 225 50 8300 285 6020 293 8350 178 8 55 50 9650 137 7040 168 7250 40 9 140 50 9110 223 6640 240 7800 130 10 140 50 9110 222 6600 240 7780 128 11 140 50 9110 223 6690 240 7900 133 12 140 50 9110 220 7100 240 7850 131 13 140 50 9110 223 6620 240 7910 127 На основі рівнянь регресії побудовані графіки залежності твердості азотованого шару (рис. 1) від технологічних параметрів процесу азотування сталей ШХ15, 45 і Х12 в безводневих середовищах. а б в Рис. 1 – Залежність твердості поверхні азотованого шару від технологічних параметрів процесу іонного азотування в безводневих середовищах сталей: а – ШХ15; б – Х12; в – 45; 1 – Ar 35 %; 2 – Ar 50 %; 3 – Ar 65 % Режими іонного азотування мають великий вплив на характер розподілу мікротвердості по гли- бині азотованого шару, див. рис. 2. Режими азотування 1 для сталі Х12 і 4 для сталей ШХ15 та 45 забез- печують високу твердість поверхні завдяки утворенню нітридного шару і великий градієнт зміни мікрот- вердості по глибині азотованого шару. При азотуванні за режимом 1 сталей ШХ15 та 45 і за режимом 4 сталі Х12 мікротвердість їх поверхні значно менша в зв'язку з відсутністю нітридної зони, при цьому градієнт зміни твердості по товщині азотованого шару теж менший. Таким чином, змінюючи режим азотування, можна змінювати не тільки твердість поверхні, але і розподіл твердості та її градієнт по товщині азотованого шару. Дослідження зносостійкості сталей в корозійно - абразивному середовищі після зміцнення поверхні іонним азотуванням Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 2 19 Рис. 2 – Розподіл твердості по глибині азотованого шару в залежності від режимів іонного азотування: 1 - 8 – режими азотування (таблиця 1); Г – гартована сталь Використовуючи рівняння (1) і дані табл. 1, можна побудувати графіки залежності товщини азо- тованого шару для сталей, що досліджувались, в залежності від складу середовища насичення і тиску в вакуумній камері. Були знайдені оптимальні режими іонного азотування, що забезпечують максимальну товщину зміцненого шару. Оптимальні режими азотування досягалися при умовах: для сталі ШХ15 – тиск у вакуумній камері 420 … 425 Па, вміст аргону в середовищі насичення до 5 %; для сталі 45 ці па- раметри відповідно складають 240 … 250 Па та 20 … 25 % аргону; для сталі Х12 – тиск 310 … 320 Па та 12 … 17 % аргону. Найбільша товщина азотованого шару при оптимальних режимах складала: для сталі ШХ15 – 390 мкм, для сталі 45 - 350 мкм, для сталі Х12 – 225 мкм. На основі результатів досліджень, відповідно до двофакторного рототабельного плану, отримані емпіричні математичні залежності зносу сталей ШХ15 (4), 45 (5) та Х12 (6) від технологічних параметрів іонного азотування, а саме:   2 2 2 12121мкм 5,243,125,251347,147 xxxxxxU  , (4)   2 2 2 12121мкм 253,57,154,763,393,342 xxxxxxU  , (5)   2 2 2 12121мкм 2,225,00,26,65,337,87 xxxxxxU  , (6) На основі рівнянь 4 - 6 побудовані графіки залежності зносу від технологічних параметрів про- цесу іонного азотування сталей, що досліджувались. Побудовані графіки (рис. 3) дозволяють зробити висновок, що мінімальний знос для сталі ШХ15 досягається при тиску в вакуумній камері 80 Па і об’ємному вмісту аргону 33 … 37 %, для сталі 45 – при тиску 200 Па і 30 … 33 % Ar, для сталі Х12 – оптимальними є тиск 200 Па і 52 … 55 % Ar. а б в Рис. 3 – Залежність зносу від технологічних параметрів процесу іонного азотування в безводневих середовищах сталей: а – ШХ15; б – 45; в – Х12; при тисках 1 – 80 Па; 2 – 150 Па; 3 – 200 Па Оптимальними режимами іонного азотування за критерієм максимальної зносостійкості для дос- ліджуваних сталей будуть наступні режими: ШХ15 – Т = 570 °С,  = 240 хв, Р = 80 Па, Ar % = 35 %; 45 – Т = 570 °С,  = 240 хв, Р = 200 Па, Ar % = 32 %; Х12 – Т = 570 °С,  = 240 хв, Р = 200 Па, Ar% = 53 %. На рис. 4 наведені залежності зносу та інтенсивності зношування в модельному розчині сталей ШХ15, 45 та Х12 після зміцнення методом іонного азотування за оптимальними режимами та сталі Х12 зміцненої методом нітрогартування. Дослідження зносостійкості сталей в корозійно - абразивному середовищі після зміцнення поверхні іонним азотуванням Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 2 20 а б Рис. 4 – Залежність зносу (а) та інтенсивності зношування (б) в модельному розчині сталей після оптимальних режимів іонного азотування (1, 2, 3) та нітрогартування (4): 1 – сталь ШХ15; 2 – сталь 45; 3 – сталь Х12; 4 – Х12 нітрогартована З рис. 4 видно, що максимальну зносостійкість серед сталей, азотованих за оптимальними режи- мами має сталь Х12. Це обумовлено не тільки наявністю нітридів заліза в поверхневому шарі, але і наяв- ністю в структурі сталі значної кількості (12 %) хрому, яка сприяла утворенню нітридів хрому і більшій товщині нітридного шару в порівнянні із сталями 45 та ШХ15. Найвищу зносостійкість мали зразки із сталі Х12 після нітрогартування, величина зносу яких після шляху тертя 5,4 ×103 м в 2 рази менша в по- рівнянні з азотованими зразками і складає 24 мкм. Це пояснюється наявністю на поверхні нітридного шару та оптимальної кількості азотистого залишкового аустеніту в структурі матеріалу. Висновки Таким чином, дослідження сталей після азотування та нітрогартування показали, що для сталей з нестабільною структурою, яка здатна до перетворень під дією абразивів при зношуванні, необхідно вра- ховувати структурний стан поверхні матеріалу. Його зносостійкість залежить, головним чином, від пов- ноти структурних перетворень в процесі зношування. Найбільшу зносостійкість в корозійно- абразивному середовищі показали зразки із сталі Х12 з вмістом залишкового аустеніту 55 % в структурі матеріалу, що зміцнювалась нітрогартуванням за оптимальним режимом. Література 1. Арзамасов Б. Н. Ионная химико-термическая обработка сплавов / Б. Н. Арзамасов, А. Г. Бра- тухин, Ю. С. Елисеев, Т. А. Панайоти. – М.: Изд-во МГТУ им Н. 3. Баумана, 1999. – 400 с. 2. Лахтин Ю.М. Азотирование стали / Ю.М. Лахтин, Я.Д. Коган // М.: Машиностроение, 1976. – 256 с. 3. Каплун В.Г. Прогрессивные технологии упрочнения конструктивных элементов / В.Г. Каплун, П.В. Каплун// В кн. «Современные технологии в машиностроении». – Харьков НТУ «ХПИ», 2007. – С. 388-403. 4. Каплун В.Г. Енерго- і ресурсозберігальна екологічно чиста технологія і обладнання для зміц- нення деталей машин / В.Г. Каплун, І.М. Пастух // Машиностроение, 2002. – №2. – С. 49-51. Каплун В.Г. Особенности формирования диффузионных слоев при ионном азотировании в без- водородных средах /Физическая инженерия поверхности. – Харьков, 2003. – Т.1. – №2. – С. 141-146. Пастух И.М. Теория и практика безводородного азотирования в тлеющем разряде. – Харьков: НЕЦ ХФТИ. – 2006. – 364 с. Попов В.С. Долговечность оборудования огнеупорного производства / В.С. Попов, Н.Н. Брыков, Н.С. Дмитриченко, П.Г. Приступа // Изд-во «Металлургия». – 1978. – 232 с. Гончар В.А. Методика дослідження зносостійкості шнека екструдера для переробки фуражного зерна з добавками мінералу сапоніту // Проблеми трибології. – 2008. – №4. – С. 19-21. Леонтьев Н.Л. Техника статистических вычислений / Н.Л. Леонтьев // Лесная промышленность. – 1996. – 236 с. Поступила в редакцію 23.03.2017 Дослідження зносостійкості сталей в корозійно - абразивному середовищі після зміцнення поверхні іонним азотуванням Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 2 21 Kaplun P. V., Honchar V.A., Tiutiunyk B.I., Matviishyn P.V. Investigation of the durability of steelsin corrosive - abrasive environments after hardening by ionic nitriding. Experimental study of the properties of the surface layer of steels after ion nitriding among the mixture of nitrogen and argon in their different ratios for different technological regimes. Investigated thickness, hardness, wear resistance and phase composition of the nitrided layers. On the basis of the plan of experiments investigated the analytical properties depending on the technological parameters of the process of ion nitriding. Constructed graphic dependence of the nitrided layer hardness of the surface of the technological parameters of the process of ion nitriding. The kinetics of the process of wear of the nitrided layers in the model abrasive solution. An optimization study properties of the nitrided layer by setting the maximum hardness of the surface, the thickness of the hardened layer and its durability. Found optimum conditions of ion nitriding steels for each of the studied characteristics. Key words: wear, ion nitriding, durability, steel. References 1. Arzamasov, B. N., Bratuhin, A. G., Eliseev Yu. S., Panajoti, T. Arzamasov B. N. Ionnaya himiko- termicheskaya obrabotka splavov: M.: Izd-vo MGTU im N. 3. Baumana, 1999. 400 p. 2. Lahtin YU.M. Azotirovanie stali. YU.M. Lahtin, YA.D. Kogan. M. Mashinostroenie, 1976. 256 s. 3. Kaplun V.G. Progressivnye tekhnologii uprochneniya konstruktivnih zlementov. V.G. Kaplun, P.V. Kaplun. V kn. «Sovremenn'їe tekhnologii v mashinostroenii». Har'kov NTU «HPI», 2007. S. 388- 403. 4. Kaplun V.G. Energo і resursozberіgal'na ekologіchno chista tekhnologіya і obladnannya dlya zmіcnennya detalej mashin. V.G. Kaplun, І.M. Pastuh. Mashinostroenie, 2002. №2. S. 49-51. 5. Kaplun V.G. Osobennosti formirovaniya diffuzionn'їh sloev pri ionnom azotirovanii v bezvodorodn'їh sredah. Fizicheskaya inzheneriya poverhnosti. Har'kov, 2003. T.1. №2. S. 141-146. 6. Pastuh I.M. Teoriya i praktika bezvodorodnogo azotirovaniya v tleyushchem razryade. Har'kov: NEC HFTI. 2006. 364 s. 7. Popov V.S. Dolgovech'nost' oborudovaniya ogneupornogo proizvodstva. V.S. Popov, N.N. Brikov, N.S. Dmitrichenko, P.G.Pristupa. Izd-vo«Metalurgiya». 1978. 232s. 8. Honchar V.A. Metodyka doslidzhennia znosostiikosti shneka ekstrudera dlia pererobky furazhnoho zerna z dobavkamy mineralu saponitu. Problemy trybolohii, 2008. №4.S. 19-21. 9. Leont'ev N.L. Tekhnika statisticheskih vychislenij. N.L. Leont'ev. Lesnaya promyshlennost', 1996, 236 s.