Вплив термомеханічної обробки на властивості дроту з інвару Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 3 46 Аніщенко О.С., Кухар В.В., Присяжний А.Г. ДВНЗ «Приазовський державний технічний університет», м. Маріуполь, Україна E-mail: aas540628@gmail.com ВПЛИВ ТЕРМОМЕХАНІЧНОЇ ОБРОБКИ НА ВЛАСТИВОСТІ ДРОТУ З ІНВАРУ УДК 621.778: 669-1: 53.092 Показано, що холодне волочіння дроту з інвару з коефіцієнтом витяжки ≥ 12,5 забезпечує при температу- рах: 20 … 50 ºС тепловий коефіцієнт лінійного розширення (ТКЛР) < 0; 20…100 ºС – стабільне значення ТКЛР ≤ 1,0 ·10-6 град.-1. Для досягнення стандартного ТКЛР ≤ 1,5 ·10-6 град.-1 витяжку при волочінні можна зменши- ти до 3,58. Для всіх випадків не потрібна фінішна термічна обробка. Ключові слова: інвар, дріт, волочіння, тепловий коефіцієнт лінійного розширення, загартовування, відпуск, старіння. Вступ При виготовленні побутових газових плит для регулювання температурного режиму роботи ду- ховки застосовують термобіметали. Одним з компонентів термобіметалів є інвар, що має аномально ни- зький і майже постійний тепловий коефіцієнт лінійного розширення (ТКЛР) в інтервалах температур (-60 ... + 100) ºС [1 - 3]. Таке значення ТКЛР досягається поєднанням термічної обробки інвару з оброб- кою тиском. Загартовування з 840 ºС в воду забезпечує мінімум ТКЛР, відпуск при 315 ºС 1 ч призначе- ний для стабілізації значення ТКЛР в процесі експлуатації. Оскільки з часом деталі з інвару мають тен- денцію до збільшення розмірів (~ 0,5 мкм на 1 м довжини на рік), то вводиться операція старіння (Т = 95 ºС 48 год). Якщо немає необхідності (наприклад, в газових плитах) враховувати ці досить незна- чні відхилення розмірів, то від старіння можна відмовитися. Аналіз останніх досліджень та публікацій Відомо [1], що ТКЛР можна знизити листовою прокаткою з обтисненням не більше ніж на 30 %. В інварі, дуже чистому за домішками (при наявності кобальту Со < 0,1 %), а також при формуванні в ньому спеціальної структури різними методами, зокрема, обробкою лазером можна досягти ТКЛР < 0 [4 - 5]. Але такий інвар дорого коштує. Значно менше мається відомостей про вплив сукупності всіх видів обробки тиском і термообробки на ТКЛР інвару. Нормативні стандарти (ГОСТи 14082 і 14081) передбачають для прутків і дроту з інвару значення ТКЛР не вище 1,5·10-6 град.-1 в інтервалі температур 20 … 80 ºС після вищенаведених видів загартовування та відпуску. Однак постійно існує проблема по- шуку економічно прийнятних для виробництва технологій зниження ТКЛР інвару для збільшення ефек- тивності його роботи в складі різних пристроїв. Мета роботи Метою цієї роботи є визначення оптимального комплексу прокатки, термічної обробки і воло- чіння дроту з інвару, що забезпечує мінімальний ТКЛР. Викладення основного матеріалу Дослідження проводили на прутках діаметром 9,05 мм, отриманих гарячою прокаткою, і дроті діаметрами 5,02, 2,56 і 2,02 мм з інвару, який має склад: 35% Ni, 0,03% C, 0,54% Mn, 0,03% Cr, 0,28% Si, 0,015% S, 0,013% P. Дріт виготовляли холодним волочінням з прутків діаметром 9,05 мм на волочильному стані ВС 1/550 [6]. Оскільки високі швидкості волочіння викликають деформаційний розігрів дроту, волочіння проводили зі зниженими швидкостями з метою забезпечення умов саме холодної деформації інвару. Для поліпшення умов нанесення мастила, в якості якого використовували сухий порошок господарського мила, вихідні прутки піддавали 5-тихвилинному вапнуванню, після чого висушували під калорифером. Термічну обробку інвару здійснювали в електропечі типу СНОЛ 1, 6.2, 5.1 / 11-И2, для контролю температури використовували три хромель-алюмелеві термопари, які були підключені до потенціометру. Механічні властивості дроту визначали на випробувальній машині ИМ-4 з триразовим повтором дослідів. Випробування дроту діаметрами 2,02 і 2,56 мм проводили згідно ГОСТ 10446, а діаметром 9,05 і 5,02 мм – за вимогами ГОСТ 1497. Використовували зразки дроту з робочою довжиною 20 ± 0,2 і діаметром 3 та 1,5 мм. Вплив термомеханічної обробки на властивості дроту з інвару Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 3 47 Дослідження мікроструктури проводили за допомогою мікроскопу МИМ-8М, мікротвердість за- мірювали приладом МТ-3, умовний діаметр зерна визначали методом січних за ГОСТ 5639. ТКЛР визначали за результатами випробувань зразків з базовою довжиною 65 ± 0,1 мм на дила- тометрі фірми «Бауервайс» з похибкою ± 0,2 · 10-6 ºС -1. Випробування проводили безпосередньо після термомеханічної обробки, а також через 1000 і 2000 годин після вилежування. Досліджували дріт після обробки за такими режимами: «1» – гаряча прокатка + загартовування від 840 ºС в воді + відпуск при 315 ºС протягом 1 год + охолодження з піччю (стандартний режим згідно ГОСТ 14082); «2» – гаряча прокатка; «3» – гаряча прокатка + відпал при 850 ºС 30 хв з охолодженням на повітрі; «4» – гаряча прокатка + відпуск при 315 ºС протягом 1 год; «5» – гаряча прокатка + холодне волочіння; «6» – гаряча прокатка + відпал при 850 ºС протягом 30 хв з охолодженням на повітрі + холодне волочіння; «7» – гаряча прокатка + відпуск при 315 ºС протягом 1 год. + холодне волочіння; «8» – гаряча прокатка + холодне волочіння + загартовування від 830 ºС в воді + відпуск при 315 ºС протягом 1 год. + старіння при 95 ºС протягом 48 год. Попередня термообробка гарячекатаних прутків (режими «3», «4», «6», «7») дозволила при во- лочінні збільшити граничний витяг за переходами на 1,6 … 8,4 % у порівнянні з волочінням прутків, що не термооброблювали. За рахунок цього кількість переходів було зменшено на один, три і чотири при волочінні дроту діаметром відповідно 5,02, 2,56 і 2,02 мм. Крім того, витяжку за переходами можна було регулювати в більш широких межах, використовувати волоки з більшим ступенем зношування, мобільно змінювати маршрути волочіння і використовувати меншу кількість волок. Експериментальним шляхом було встановлено, що найбільш доцільно волочіння зі швидкістю 0,35 м/с за наступними деформаційними режимами: - для дроту діаметром 5,02 мм витяжка за один перехід  = 1,14…1,27, кількість переходів 7, сумарна витяжка  = 3,58; - для дроту діаметром 2,56 мм витяжка за один перехід  = 1,07…1,27, кількість переходів 15, сумарна витяжка  = 12,50; - для дроту діаметром 2,02 мм витяжка за один перехід  = 1,06…1,27, кількість переходів 20, сумарна витяжка  = 20,07. Найбільший ступінь зношування волок з твердого сплаву ВК-8 спостерігали при волочінні гаря- чекатаного прутка. Збільшення діаметру волоки при  = 1,21 складало 0,04 мм на 500 кг дроту. При во- лочінні прутка, що попередньо термооброблювали, при такому ж зношуванні волок маса виготовленого дроту збільшується з 500 до 560 кг. Встановлено, що відпал та відпуск прутків діаметром 9,05 мм незначно знижують властивості міцності гарячекатаного інвару (табл. 1, режими «3», «4»). Подальший наклеп при холодному волочінні забезпечує в та 2,0 , які не залежать від режимів термічної обробки прутків і визначаються лише об- тиском деформованого металу. Витяжка при волочінні неоднаково впливає на механічні властивості інвару. При  = 3,58 в дроті фіксується збільшення в і 2,0 майже в 2 рази. При цьому відносне подовження зменшується в 3 рази. Наступне волочіння з сумарною витяжкою  = 20,07 супроводжується різким зниженням  (з 37 … 48 % до 1,5 … 2,5 %), тоді як 2,0 збільшується на 9 … 12 %, а σв – тільки на 10 … 15 Н/мм 2 (1 … 3 %). Слід відзначити, що зниження відносного звуження ψ з ростом  має монотонний характер. Наклеп при холодному волочінні викликає підвищення мікротвердості на 20 … 45 % як в центральній зоні дроту Ø5,02 мм, так і на поверхні (табл. 2). Хоча відносна різниця значень Нμ50 для пру- тків та дроту не змінюється, приріст абсолютних значень мікротвердості на поверхні на 100 … 200 МПа вище, ніж в центральній зоні дроту. Слід відмітити, що дані про мікротвердість на поверхні зразків з ін- вару відповідають результатам вимірів у поперечному перерізі на відстані 0,02 мм від краю зразків. Там, де вдалося достовірно виміряти мікротвердість на відстані 0,01 мм від краю зразків, значення Нμ50 коли- валися від 2700 до 7700 МПа, що, ймовірно, явилося наслідком поверхневої термомеханічної обробки ін- вару при підготовці шліфів до досліджень. Для визначення розмірів зерна шліфи піддавали травленню протягом однієї години в реактиві, що містить 4 г пікринової кислоти, 8 крапель соляної кислоти та 10 мл етилового спирту. Було встанов- лено, що в поперечному перерізі прутків і дроту зерно має рівноважну форму, а в поздовжньому перерізі витягнуто вздовж напряму прокатки та волочіння, при чому переважне орієнтування зерен більш наочно виражено у дроті (табл. 2). Вплив термомеханічної обробки на властивості дроту з інвару Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 3 48 Зменшення розміру зерен в прутках діаметром 9,05 мм після відпуску при 315 ºС було пов’язане з тим, що у вихідній аустенітній структурі з’явилися «бульбашки» α-фази більш дрібних розмірів, ніж γ-фаза. Холодний наклеп сприяє незначному зменшенню розміру зерна у поперечному перерізі дроту, а в поздовжньому перерізі – дробленню аномально великого зерна і зменшенню розмірів інших зерен, що вимірюються перпендикулярно напряму волочіння. В наслідок цього середній умовний діаметр зерен зменшується майже в 2 рази. Таблиця 1 Механічні властивості інвару після різних режимів термомеханічної обробки в 2,0 δ ψ Сортамент Режим обробки Н/мм2 % «1»* 455 260 40 78 «2» 470 310 38 82 «3» 450 300 37 81 Пруток (Ø9,05 мм) «4» 450 290 48 78 «5» 850 780 12 64 «6» 840 780 14 65 Пруток (Ø5,02 мм) «7» 840 750 12 62 «5» 860 840 2,6 46 «6» 860 850 1,6 39 «7» 870 850 2,3 42 Дріт (Ø2,56 мм) «8» 460 270 42 72 «5» 865 845 2,5 44 «6» 860 850 1,5 37 «7» 875 855 2,0 40 Дріт (Ø2,02 мм) «8» 460 275 42 71 * дані [1] Таблиця 2 Мікротвердість та розмір зерна прутків та дроту з інвару Мікротвердість, МПа Розмір зерна, мкм Сортамент Режим обробки в поперечному перерізі на боковій поверхні в поперечному перерізі в поздовжньому перерізі «2» 1510 1860 5,0 8,3 «3» 1680 1840 6,2 9,5 Пруток (Ø9,05 мм) «4» 1770 1940 4,6 7,7 «5» 2200 2640 4,5 5,0 «6» 2260 2620 6,0 5,0 Дріт (Ø5,02 мм) «7» 2060 2600 4,5 4,0 За даними табл. 3, у гарячекатаного прутка, що зазнав відпал та відпуск, ТКЛР в інтервалі 20 … 100 ºС з часом збільшується до (2,5…2,7)·10-6 град.-1. Холодне волочіння при  = 3,58 з будь-якими режимами термічної обробки забезпечує отри- мання інвару зі стандартним значенням ТКЛР навіть через 2000 годин після деформації. Збільшення су- марної витяжки до  = 12,50 і 20,07 дозволяє при будь-яких режимах термомеханічної обробки і ви- тримці понад 1000 годин одержати дріт з інвару зі стабільним у часі ТКЛР ≤ 1,0 · 10-6 град.-1. Інтенсивний наклеп при холодному волочінні прутків стимулює зменшення магнітострикційної складової їх об’єму при подальшому нагріванні дроту до 50 … 100 ºС, про що свідчать значення ТКЛР < 0. Після стандартної термічної обробки інвару із застосуванням старіння (режим «8») також ма- ємо ТКЛР < 0. Це слід враховувати при використанні інвару у якості пасивних елементів термобіметалів, які тарують на спрацьовування при температурах, що знаходяться в діапазоні 20 … 100 ºС. Зокрема, чут- ливість термобіметалів в інтервалі 20 … 100 ºС, яка розраховується за різністю ТКЛР активного і пасив- ного елементів [3], буде визначатися (табл. 2, режим «8») величиною ТКЛР, що дорівнює (для дроту Ø2,02 мм): -1,2·10-6 град.-1 (в інтервалі 20 … 50 ºС); [0,5 - (-1,2)]·10-6 град.-1 = 1,7 · 10-6 град.-1 (в інтервалі 50 … 80 ºС); [0,8 - 0,5]·10-6 град.-1 = 0,3·10-6 град.-1 (в інтервалі 80 … 100 ºС). Вплив термомеханічної обробки на властивості дроту з інвару Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 3 49 Кінетика змінення ТКЛР показує, що максимум стабільності ТКЛР відповідає інтервалу темпе- ратур 80…100 ºС. Для прутків та дроту діаметром 9,05 і 5,02 мм ТКЛР в процесі природного старіння не- суттєво збільшується, тоді як в дроті діаметром 2,56 і 2,02 мм в інтервалі температур 80 … 100 ºС зна- чення ТКЛР максимальні безпосередньо після термічної обробки і мінімальні після витримки 2000 годин. Виявлену аномалію змінення ТКЛР при витримці підтвердили додаткові випробування на дилатометрі. Таблиця 3 Значення ТКЛР в залежності від термомеханічної обробки, температури випробувань та часу витримки інвару ТКЛР·10-6 град.-1 в інтервалі від + 20 ºС до Т, ºС +50 +80 +100 Сортамент Режим обробки I II III I II III I II III - - - - - - 0,8 - - - - 1,2 - - 1,2 - - 1,3 0,5 1,1 1,3 0,8 1,5 1,7 1,0 2,5 2,5 Пруток (Ø 9,05 мм) «1»* «2» «3» «4» 0,5 1,1 1,3 0,7 1,5 1,5 0,9 2,5 2,7 -1,2 0,5 1,3 -1,1 0,7 1,5 -1,0 0,8 1,7 -1,2 0,5 1,1 -1,1 0,9 1,5 0,5 1,0 1,5 Пруток (Ø 5,02 мм) «5» «6» «7» -0,9 0,5 1,1 0,7 0,7 1,5 0,8 1,0 1,5 -1,5 -1,3 -0,7 1,5 0,6 0,6 1,5 0,6 1,0 -1,1 -1,0 -0,9 1,5 0,5 0,5 2,5 1,0 1,0 -1,1 -0,9 -0,9 1,5 0,6 0,5 1,8 1,5 1,0 Дріт (Ø 2,56 мм) «5» «6» «7» «8» -1,6 -1,4 -1,0 0,4 0,5 0,5 1,0 1,1 0,8 «5» -1,6 -1,4 -0,8 1,4 0,8 0,7 1,4 0,8 1,0 «6» -1,2 -1,1 -1,0 1,4 0,6 0,5 2,2 0,8 1,0 «7» -1,2 -1,0 -0.9 1,3 0,5 0,4 1,7 1,5 1,0 Дріт (Ø 2,02 мм) «8» -1,7 -1,6 -1,2 0,3 0,4 0,5 1,0 1,0 0,8 * дані [3]. Позначки: I – випробування одразу після обробки; II, III – випробування після витримки 1000 та 2000 годин відповідно. Висновки Встановлено, що дріт з інвару зі стабільним значенням ТКЛР ≤ 1,0·10-6 град.-1 в інтервалі темпе- ратур 20 … 100 ºС можна отримати шляхом холодного волочіння з сумарною витяжкою  ≥ 12,50. Показано, що для досягнення стандартного значення ТКЛР ≤ 1,5 · 10-6 град.-1 сумарну витяжку при воло- чінні можна зменшити до  = 3,58. В обох випадках фінішна термічна обробка не потрібна, що суттєво поліпшує техніко-економічні показники термомеханічної обробки інвару. Визначено, що наклеп при хо- лодному волочінні дроту з інвару визиває збільшення властивостей міцності майже в 2 рази і різке зни- ження відносного подовження. Експериментальним шляхом встановлено, що сумарна витяжка  = 3,58 при волочінні прутка підвищує на 20 … 45 % мікротвердість дроту, зменшує розмір зерна та його різницю в поперечному та поздовжньому перерізі дроту. Література 1. Афанасьев В.К. Инвары / В.К. Афанасьев [и др.]. – Новокузнецк: СибГИУ, 2006. – 126 с. 2. Гапонова О.П. Сталі та сплави з особливими властивостями / О.П. Гапонова, А.Ф. Будник. – Суми: СумДУ, 2013. – 241 с. 3. Арзамасов Б.Н. Справочник по конструкционным материалам / Б.Н. Арзамасов [и др.]. – М.: Изд-во МГТУ им. Баумана, 2005. – 640 с. 4. Harrison N.J. Thermal expansion coefficient in in Invar processed by selective laser melting / N.J. Harrison, I. Todd, K. Mumtaz // Journal of Materials Science September, 2017. – v. 52. – Issue 17. – P. 10517-10525. 5. Takenaka K. Negative thermal expansion materials: technological key for control of thermal expan- sion / K. Takenaka // Science Technology Advanced Materials. – 2012. – No. 13 (1). – 013001. – Published online 2012 Feb. 2. DOI: 10.1088/1468-6996/13/1/013001. 6. Анищенко А.С. Совершенствование технологии волочения проволоки из сплава 36Н / А.С. Анищенко, Е.В. Анищенко // Вопросы материаловедения. – 1996. – № 1 (40). – С. 25-29. Поступила в редакцію 11.09.2017 Вплив термомеханічної обробки на властивості дроту з інвару Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2017, № 3 50 Anishchenko О.S., Kukhar V.V., Pryisyazhnyi A.G. Influence of thermomechanical processing to invar wire properties. The article contains information on thermomechanical processing of rolled metal and wire from invar. Thermome- chanical treatment of Invar contained operations of pressure treatment in the form of rolling and drawing, as well as heat treatment in the form of quenching, tempering and aging. The authors investigated 8 treatment regimes: «1» – hot rolling + quenching from 840 ºC in water + tempering at 315 ºC during 1 h + cooling with the furnace (standard mode according to GOST 14082); «2» – hot rolling; «3» – hot rolling + annealing at 850 ºC during 30 min with cooling in air; «4» – hot rolling + tempering at 315 ºC during 1 h; «5» – hot rolling + cold drawing; «6» – hot rolling + annealing at 850 ºC during 30 min with air cooling + cold drawing; «7» – hot rolling + tempering at 315 ºC during 1 h + cold drawing; «8» – hot rolling + cold drawing + hardening from 830 ºC in water + tempering at 315 ºC during 1 h + aging at 95 ºC during 48 h. Authors have es- tablished that the cold drawing of a wire from invar with a draw ratio of 12.5 provides: at temperatures of 20…50 ºC, the thermal expansion coefficient (TEC) < 0, and in the temperature range of 20…100 ºC – a stable value of TEC ≤ 1.0·10-6 deg - 1 after 1000 and 2000 h of aging. Cold wire drawing with an hood wire stretching of 3.58 provides a standard value of TEC ≤ 1.0·10-6 deg.-1 if the drawing is the last operation of thermomechanical invar treatment. Key words: invar, wire, drawing, thermal expansion coefficient, hardening, tempering, aging. References 1. Afanasiev V.K. [i dr.]. Invary, Novokuznetsk, SibGIU, 2006, 126 p. 2. Gaponova O.P., Budnik A.F. Stali ta splavy z osoblyvymy vlastyvostiamy, Sumy, SumDU, 2013, 241 p. 3. Arzamasov B.N. [i dr.]. Spravochnik po konstruktsionnym materialam, Moscow, Izd-vo MGTU im. Baumana, 2005, 640 p. 4. Harrison N.J., Todd I., Mumtaz K. Thermal expansion coefficient in in Invar processed by selective laser melting, Journal of Materials Science, 2017, September, v. 52, issue 17, pp. 10517-10525. 5. Takenaka K. Negative thermal expansion materials: technological key for control of thermal expan- sion, Science Technology Advanced Materials, 2012, Feb, 13 (1): 013001. Published online 2012 Feb 2. DOI: 10.1088/1468-6996/13/1/013001. 6. Anishchenko A.S., Anishchenko E.V. Soverchenstvovanie tehnologii volochenya provoloki iz splava 36Н, Voprosy materialovedenya, 1996, No. 1 (46), pp. 25-29.