4_Gonchar.doc Дослідження властивостей азотованого шару сталі ШХ15 та його зношування в абразивному середовищі Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2013, № 1 36 Гончар В.А., Каплун П.В. Хмельницький національний університет, м. Хмельницький, Україна ДОСЛІДЖЕННЯ ВЛАСТИВОСТЕЙ АЗОТОВАНОГО ШАРУ СТАЛІ ШХ15 ТА ЙОГО ЗНОШУВАННЯ В АБРАЗИВНОМУ СЕРЕДОВИЩІ УДК 621.891 Представлено результати експериментальних досліджень властивостей азотованих шарів і їх зносостійкості в абразивному середовищі зразків з сталі ШХ15 після іонного азотування в тліючому розряді. Знайдені оптимальні режими іонного азотування за критеріями зносостійкості, твердості поверхні та товщини азотованого шару. Ключові слова: зносостійкість, азотовані шари, тліючий розряд, абразивне середовище. При переробці зерна методом екструдування, робочі деталі екструдера (шнек, циліндр) зазнають значних технологічних навантажень: високий тиск і температура, корозійно-абразивне середовище, що зумовлює їх невеликий термін експлуатації. Підвищення зносостійкості шнека і циліндра екструдера є перспективним напрямком дослідження. В даний час існує багато методів підвищення зносостійкості конструктивних елементів: термічні, хіміко - термічні, напилення, наплавлення зносостійкими матеріалами тощо. Азотування в тліючому розряді є ефективних методів зміцнення поверхні металів, який дає мож- ливості змінювати властивості поверхневих шарів (твердість, товщину, фазовий склад, градієнт зміни властивостей по товщині) в широких межах [1, 2]. Це дозволяє оптимізувати властивості зміцненого по- верхневого шару для забезпечення максимальних експлуатаційних характеристик з врахуванням реаль- них умов експлуатації конструкційних елементів [3]. В техніці велика кількість деталей машин і інстру- ментів працюють в абразивному і корозійно-абразивному середовищах, що приводить до руйнування їх поверхні абразивними частинками та корозійною дією агресивного середовища. Тому важливим є забез- печення оптимального співвідношення між твердістю, пластичністю і корозійною стійкістю поверхневих шарів. Нами розроблена технологія і обладнання для хіміко-термічної обробки деталей машин і інстру- ментів в тліючому розряді в безводневих середовищах (суміші азоту з аргоном) [4]. Особливістю даної технології є виключення водневого окрихчення металів в процесі дифузійного насичення і підвищення пластичних характеристик поверхневих шарів за рахунок різного співвідношення фаз [5]. Модифікація поверхні сталі ШХ15 проводилася в тліючому розряді в середовищі суміші азоту з аргоном. Властивості азотованого шару керувалися 4-ма технологічними параметрами: температурою дифузійного насичення, тиском в вакуумній камері, складом насичуючого середовища і часом азотування. Теоретичні і експериментальні дослідження [6] показали, що всі вказані вище технологічні пара- метри процесу азотування мають вплив на властивості азотованого шару. Тому нами досліджувався вплив кожного із технологічних факторів при азотуванні в тліючому розряді на твердість, товщину, фа- зовий склад і градієнт зміни властивостей по товщині азотованого шару. Змінюючи технологічні параметри процесу азотування, можна змінювати властивості азотовано- го шару в широких межах, одержуючи на поверхні нітридну зону різного фазового складу, різної товщи- ни або азотовані шари без нітридної зони (рис. 1). а б в Рис. 1 – Мікроструктура сталі ШХ15 (х500) після азотованого в тліючому розряді в безводневих середовищах: а, б – з нітридною зоною різною товщини; в – без нітридної зони PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com Дослідження властивостей азотованого шару сталі ШХ15 та його зношування в абразивному середовищі Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2013, № 1 37 Для забезпечення максимальної зносостійкості пар тертя в абразивному середовищі необхідно щоб поверхневі шари мали високу твердість і максимальну товщину. Теоретичними і експерименталь- ними дослідженнями процесу іонного азотування металів [3, 6, 7] показано, що для сталі ШХ15 висока твердість досягається при температурах 560 - 580 °С, а максимальна товщина азотованого шару отриму- ється при протяжності процесу дифузійного насичення 6 - 8 год. Тому з метою скорочення кількості експериментів при дослідженні властивостей азотованого шару та процесу зношування азотованих зразків було використано двох факторний рототабельний план другого порядку [8]. В процесі досліджень змінювалися такі фактори: склад насичуючого середовища в межах 29 - 71 %, тиск у вакуумній камері в межах – 55 - 225 Па. Тривалість азотування та температура фіксувалися, і становили відповідно 240 хв та 570 °С відповідно. Для отримання моделі (параметра оптимізації) використовувався алгебраїчний поліном другого порядку [8]: 2 222 2 111211222110 xbxbxxbxbxbby +++++= , (1) де 221112210 ,,,,, bbbbbb – коефіцієнти регресії; 21 , xx – змінні фактори. Для запису умов експерименту і обробки експериментальних даних рівні факторів кодувались. Прийняті такі змінні фактори: - тиск в вакуумній камері – 1x ; - об'ємний вміст аргону в суміші з азотом – 2x . При кодуванні значень 1x і 2x верхній рівень позначають +1, нижній –1, а нульовий 0. Коду- вання фактора ix визначається виразом: i ii i ZZ x ε − = 0 , (2) де і – номер фактора; iZ – натуральне значення i-го фактора; iZ 0 — натуральне значення нульового рівня i-го фактора; iε – інтервал зміни i-го фактора. Експериментальні дослідження проводились на рівнях та з інтервалами, які наведені в табл. 1. Матриця плану для композиційного рототабельного планування другого порядку і результати експери- ментальних досліджень наведені в табл. 2. Таблиця 1 Рівні та інтервали зміни факторів Рівні варіювання Позначення Фактори – 1,414 – 1 0 + 1 + 1,414 Інтервал варіювання ε Z 1 Тиск, Па 55 80 140 200 225 60 Z 2 Об'ємний вміст аргону, % 29 35 50 65 71 15 Таблиця 2 Робоча матриця та результати експериментальних досліджень Робоча матриця Номер режиму азотування Р, Па Ar, % Мікротвердість Н100, МПа Товщина азотованого шару, мкм 1 2 3 4 5 1 200 65 7651,5 225,0 2 200 35 9292,4 307,1 3 80 65 8736,0 133,3 4 80 35 10110,4 190,0 5 140 71 7861,6 168,0 6 140 29 9972,3 265,2 7 225 50 8307,9 285,1 8 55 50 9655,6 137,2 9 140 50 9113,0 223,0 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com Дослідження властивостей азотованого шару сталі ШХ15 та його зношування в абразивному середовищі Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2013, № 1 38 Продовження таблиці 2 1 2 3 4 5 10 140 50 9113,0 223,0 11 140 50 9113,0 223,0 12 140 50 9113,0 223,0 13 140 50 9113,0 223,0 На основі результатів експериментальних досліджень відповідно до двох факторного рототабе- льного плану отримані емпіричні математичні залежності товщини азотованого шару (3) і твердості по- верхні (4) сталі ШХ15 від вмісту аргону в насичуючому середовищі та тиску, при постійних значеннях двох інших параметрів технологічного процесу азотування (τ = 240 хв, і температурі 570 °С). На основі цих математичних залежностей одержані графіки (рис. 2, 3). 2 2 2 12121)( 8,564,63,343,525,224 xxxxxxh мкм −−−−+= , (3) 2 2 2 12121100 8,2056,686,663,7465,4769,9171 xxxxxxH −−−−−= . (4) З рис. 2 видно, що товщина та твердість поверхні азотованого шару змінюються зі збільшенням вмісту аргону в насичуючому середовищі. Максимальні значення цих величин досягаються при оптима- льних значеннях вмісту аргону в насичуючому середовищі. Зокрема, максимальна товщина азотованого шару утворюється в межах 22 - 27 %, а максимальна твердість – при 15 - 20 % об’ємного вмісту аргону в насичуючому середовищі. а б Рис. 2 – Залежність товщини азотованого шару (а) і твердості поверхні (б) сталі ШХ15 від вмісту аргону в насичуючому середовищі при різних тисках: 1 – 80 Па; 2 – 150 Па; 3 –200 Па На рис. 3 наведені залежності товщини і твердості поверхні азотованого шару від тиску в вакуу- мній камері при різних вмістах аргону. а б Рис. 3 – Залежність товщини азотованого шару (а), твердості поверхні (б) сталі ШХ15 від тиску в вакуумній камері в процесі дифузійного насичення при різних кількостях аргону в насичуючому середовищі: 1 – 35 % Ar; 2 – 50 % Ar; 3 – 65 % Ar PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com Дослідження властивостей азотованого шару сталі ШХ15 та його зношування в абразивному середовищі Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2013, № 1 39 З рис. 3 видно, що товщина азотованого шару зростає зростає зі збільшенням тиску у вакуумній камері. Це обумовлено збільшенням азотного потенціалу в насичуючому середовищі при збільшенні ти- ску. Твердість азотованого шару, навпаки, зменшується при збільшенні тиску. Це обумовлено тим, що зі збільшенням тиску збільшується кількість аргону і процес розпилення переважає над процесом адсорбції реактивного газу. Технологічні параметри процесу азотування мають великий вплив на фазовий склад поверхнево- го шару і розподіл твердості по його товщині. При різних режимах азотування на поверхні утворюються різні фази: ε, γ' та α(FeN). Їх співвідно- шення впливає на твердість і корозійну стійкість поверхневого шару. Наявність твердої ε-фази (Ме2-3N) сприяє підвищенню корозійної стійкості поверхні. Дослідження показують [5] показують, що при азотуванні в тліючому розряді в безводневих середовищах на поверхні можуть бути всі три фази в різному співвідношенні. Вміст ε-фази збільшується зі збільшенням температури і підвищенням тиску в вакуумній камері. На рис. 4 наведені графіки зміни твердості по товщині азотованого шару при різних режимах азотування. З рис. 4 і табл. 2 видно, що змінюючи режими азотування можна змінювати градієнт твердо- сті по товщині в значних межах. Це має великий вплив на експлуатаційні характеристики конструкцій- них елементів. Рис. 4 – Розподіл твердості по товщині азотованого шару в залежності від режимів азотування (табл. 2): 1 - 4 – відповідні режими азотування; 5 – режим №7; 6 – гартування Таблиця 4 Кінетика зношування сталі ШХ15 після гартування та іонного азотування в тліючому розряді за різними режимами Знос, мкм Час випробувань, хв 15 30 45 60 90 120 150 180 210 240 270 300 Шлях тертя L × 103, м № р еж им у аз от ув ан ня 0,27 0,54 0,81 1,1 1,6 2,2 2,7 3,3 3,8 4,3 4,9 5,4 1 16 26 35 44 62,5 81,3 101 121 142 164 187 212 2 9 15 19,8 24,9 36 48 61 75 90 106 124 145 3 11 18,2 24,6 31 44 58 73 90 110 135 160 185 4 6 11 15 19 27 35,4 45 55 67 80 95 112 5 14 23 30,7 38,4 54 71 88 105,7 124 145 170 195 6 7,5 13 17 21 30 40 51 63 76 90 106 123 7 12 20,1 27 34 48,3 63 78,3 94,2 112 131 152 174 8 8,3 14 19 23,6 33,7 44 56 68,2 82 97 114 133 9 10 16 21,6 27,3 39 51 65 80 96 112,6 131 151 10 9,79 16,4 22 27,2 40 52 66 81 97 112 132 152 11 10,1 15,6 21 26,8 38,1 50,3 65,7 79 95 111 130 150 12 10,21 16 21,1 27 39,2 51,6 65 79,6 96 113,1 130,8 150,6 13 9,7 16,1 21,8 26,9 38,7 51 64,1 80,3 96,3 112,2 131,1 151,3 Гартований 35 61 76 89 114 139 164 189 214 239 264 289 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com Дослідження властивостей азотованого шару сталі ШХ15 та його зношування в абразивному середовищі Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2013, № 1 40 В табл. 4 та рис. 5 наведені результати експериментальних досліджень зносостійкості зразків з сталі ШХ15 після різних режимів азотування (табл. 2) в середовищі модельного розчину на машинах то- рцевого тертя при питомому навантаженні 0,5 МПа і швидкості ковзання 1,37 м/с. [9]. З табл. 4 та рис. 5, а видно, що зносостійкість зразків після азотування за різними режимами різ- на і значно перевищує зносостійкість гартованого зразка. Найвищу зносостійкість мали зразки, що азоту- вались за режимом 4. Величина зносу після шляху тертя 5,4 × 103 м зразків, що азотувалися за режимом 4, в 2,5 рази менша в порівнянні з гартованими зразками. Як видно з рис. 5, б, що по мірі зношування азотованого шару інтенсивність зношування азотованих зразків поступово наближається до інтенсивнос- ті зношування гартованої сталі. Це обумовлено зміною твердості по товщині азотованого шару. а б Рис. 5 – Залежність зносу (а) та інтенсивності зношування (б) сталі ШХ15 після гартування та азотування за різними режимами: 1 - 9 – режими азотування; 10 – гартування На основі експериментальних досліджень з застосуванням двохфакторного рототабельного пла- ну одержані математична залежність (5) зносу від технологічних параметрів режиму азотування. 2 2 2 12121)( 9,335,11,308,140,152 xxxxxxU мкм ++−−+= . (5) На основі рівняння (5) побудовані графіки (рис. 6) залежності зносу від технологічних парамет- рів режиму азотування. З графіків видно, що знос зростає при збільшенні тиску та вмісту аргону в наси- чуючому середовищі. Це пояснюється зміною властивостей азотованого шару в залежності від даних па- раметрів (рис. 2 - 3). PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com Дослідження властивостей азотованого шару сталі ШХ15 та його зношування в абразивному середовищі Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2013, № 1 41 а б Рис. 6 – Залежність зносу сталі ШХ 15 від вмісту аргону (а) і тиску (б) в насичуючому середовищі (N2+Ar): а – при тиску 1 – 80 Па; 2 – 150 Па; 3 – 200 Па; б – при 1 – 35 % Ar; 2 – 50 % Ar; 3 – 65 % Ar Таким чином, проведені дослідження властивостей азотованого шару при азотуванні в тліючому розряді в безводневих середовищах та його зношування в модельному розчині сталі ШХ15 показали, що їх можна змінювати в широких межах з допомогою технологічних параметрів процесу азотування і оп- тимізувати за критеріями максимальних значень: зносостійкості, твердості поверхні та товщини азотова- ного шару. Література 1. Ионная химико-термическая обработка сплавов / Арзамасов Б. Н., Братухин А. Г., Елисеев Ю. С., Панайоти Т. А. – М.: Изд-во МГТУ им Н. 3. Баумана, 1999. – 400 с. 2. Лахтин Ю.М. Азотирование стали / Ю.М. Лахтин, Я.Д. Коган. – М.: Машиностроение, 1976. – 256 с. 3. Каплун В.Г. Прогрессивные технологии упрочнения конструктивних элементов / В.Г. Каплун, П.В. Каплун // В кн. «Современньїе технологии в машиностроении». – Харьков НТУ «ХПИ», 2007. – С. 388- 403. 4. Каплун В.Г. Енерго і ресурсозберігальна екологічно чиста технологія і обладнання для зміц- нення деталей машин /В.Г. Каплун, І.М. Пастух // Машиностроение. – 2002. – №2. – С. 49-51. 5. Каплун В.Г. Особенности формирования диффузионньїх слоев при ионном азотировании в безводородньїх средах / Физическая инженерия поверхности. – Харьков. – 2003. – Т.1. – № 2. – С. 141- 146. 6. Пастух И.М. Теория и практика безводородного азотирования в тлеющем разряде. – Харьков: НЕЦ ХФТИ. – 2006. – 364 с. 7. Каплун П.В. Вплив покриттів на зносостійкість і довговічність підшипників кочення: автореф. дис. канд. тех. наук / Київ 2004.–С. 20. 8. Тихомиров В. Б. Планирование и анализ зксперимента / В.Б. Тихомиров. – М.: Легкая индуст- рия, 1974. – 262 с. 9. Гончар В.А. Методика дослідження зносостійкості шнека екструдера для переробки фуражно- го зерна з добавками мінералу сапоніту // Проблеми трибології. – 2008. – № 4. – С. 19-21. Поступила в редакцію 07.12.2012 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com Дослідження властивостей азотованого шару сталі ШХ15 та його зношування в абразивному середовищі Проблеми трибології (Problems of Tribology) 2013, № 1 42 Gonchar V.A., Kaplun P.V. Studying the properties of the nitrided layer steel ШХ 15 and its wear in abrasive environments. Experimental study of the properties of the surface layer of steel SHH15 after ion nitriding among the mixture of nitrogen and argon in their different ratios for different technological regimes. Investigated thickness, hardness, wear resistance and phase composition of the nitrided layers. Studies were conducted on the durability of the machine mechanical friction at specific load 0,5 MPa and slip speed 1,32 m / s in the environment model abrasive solution. On the basis of the plan of experiments investigated the analytical properties depending on the technological parameters of the process of ion nitriding. Constructed graphic dependence of the nitrided layer thickness and hardness of the surface of the technological parameters of the process of ion nitriding. The kinetics of the process of wear of the nitrided layers in the model abrasive solution. Conducted comparing the intensity of wear steel SHH15 after quenching and ion nitriding. An optimization study properties of the nitrided layer by setting the maximum hardness of the surface, the thickness of the hardened layer and its durability. Found optimum conditions of ion nitriding steel SHH15 for each of the studied characteristics. Established that the wear resistance of steel SHH15 after ion nitriding 2,5 times higher compared to its durability after quenching. Key words: wearproofness, nitrided layers, smouldering digit, abrasive environment. References 1. Arzamasov B. N., Bratuhin A. G., Eliseev J. S., Panajoti T. A. Ionnaja himiko-termicheskaja obrabotka splavov. M., Izd-vo MGTU im. N. Z. Baumana, 1999, 400 p. 2. Lahtin J.M., Kogan J.D. Azotirovanie stali. M., Mashinostroenie, 1976, 256 p. 3. Kaplun V.G., Kaplun P.V. Progressivnye tehnologii uprochnenija konstruktivnih еlementov. Sovremenn'їe tehnologii v mashinostroenii, Har'kov NTU «HPI», 2007, pp. 388- 403. 4. Kaplun V.G., Pastuh І.M. Energo і resursozberіgal'na ekologіchno chista tehnologіja і obladnannja dlja zmіcnennja detalej mashin. Mashinostroenie, 2002, No 2., pp. 49-51. 5. Kaplun V.G. Osobennosti formirovanija diffuzionn'їh sloev pri ionnom azotirovanii v bezvodorodn'їh sredah. Fizicheskaja inzhenerija poverhnosti, Har'kov, 2003. T.1. No 2, pp. 141-146. 6. Pastuh I.M. Teorija i praktika bezvodorodnogo azotirovanija v tlejuwem razrjade. Har'kov, NEC HFTI, 2006, 364 p. 7. Kaplun P.V. Vpliv pokrittіv na znosostіjkіst' і dovgovіchnіst' pіdshipnikіv kochennja. Avtoref. dis. kand. teh. nauk, Kiїv, 2004. 20 p. 8. Tihomirov V. B. Planirovanie i analiz zksperimenta, M., Legkaja industrija, 1974, 262 p. 9. Gonchar V.A. Metodika doslіdzhennja znosostіjkostі shneka ekstrudera dlja pererobki furazhnogo zerna z dobavkami mіneralu saponіtu, Problems of Tribology, 2008, No 4, pp. 19-21. PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com http://www.pdffactory.com