base BURIAL DATING OF LATE-CENOZOIC DEPOSITS USING IN-SITU PRODUCED COSMOGENIC NUCLIDES 1Andrea Ciampalini, 2Cristina Persano, 2Derek Fabel, 1Marco Firpo 1Dipartimento per lo Studio del Territorio e delle sue Risorse, Genova 2Department of Geographical and Earth Science, University of Glasgow Corresponding author: A. Ciampalini RIASSUNTO: Ciampalini A. et al. Calcolo dell’età di seppellimento di depositi tardo-cenozoici attraverso gli isotopi cosmogenici. (IT ISSN 0394-3356, 2010) La datazione di depositi fluvio-deltizi neogenico-quaternari è spesso difficile a causa della mancanza, al loro interno, di biomarkers stratigrafici. Definire un intervallo temporale preciso in cui è avvenuta la deposizione dei sedimenti che si ha intenzione di analizzare risulta fondamentale in molti campi della geologia, geomorfologia, stratigrafia e geoarcheologia. Lo studio di questi depositi è fonda- mentale per comprendere l’evoluzione del paesaggio in termini di erosione, incisione fluviale e tassi di deposizione in conseguenza di attività tettonica o cambiamenti climatici. Le tecniche di datazione tradizionali o più utilizzate come la termoluminescenza o il 14C su materiale organico hanno un limite temporale piuttosto ristretto e risultano inutilizzabili in caso di sedimenti più vecchi del Pleistocene Superiore. Per sedimenti più vecchi e/o in mancanza di sostanze organiche, gli isotopi cosmogenici trovano una più vasta applicabi- lità, non solo per la datazione dei sedimenti, ma anche in numerosi altri settori della geologia. Verrà di seguito illustrata la procedura di preparazione dei campioni e la teoria del metodo degli isotopi cosmogenici, evidenziando le caratteristiche necessarie per applicare il metodo e illustrando la versatilità dello stesso per risolvere problematiche molto differenti fra loro. ABSTRACT: Ciampalini A. et al. Burial dating of late-Cenozoic deposits using in-situ produced cosmogenic nuclides. (IT ISSN 0394- 3356, 2010) Dating the Miocene to Pleistocene deposition of fluvial and deltaic sediments is often difficult because of the absence of suitable bio- stratigraphic markers. Temporal limits on sediment deposition, however, are fundamental constraints in many geological, geomorpho- logical, stratigraphical and archeological studies. In particular a dated stratigraphy of sedimentary basins provides information about timing of evolution of the sediment source and routing system due to tectonics, sea-level and/or climate changes. Traditional techni- ques, such as luminescence, radiocarbon dating of organic material, etc. only permit us to date sediments that are no older than ~250,000 years. Recently a method for dating sediment burial using the radioactive decay of cosmogenic nuclides 26Al and 10Be has been developed. 26Al and 10Be are produced by the continuous bombarding by high-energy cosmic rays of the Earth surface where they penetrate into rocks and sediments at a depth that varies, depending on rock density, between 2 and 3 m. The long half-life of the 26Al (7.05X105 yr) and 10Be (1.5X106 yr) make them optimal for dating sediments that were deposited over the past five million years, as long as the sediments were at the surface and exposed to cosmic rays before sedimentation and burial. The sediments that can be dated using the cosmogenic isotopes technique need to have the following characteristics: (1) quartz needs to be present and have been exposed at the surface for a time necessary to accumulate measurable cosmogenic radionuclides concentration (i.e., depending on latitude and altitude, at least ~ 200 years); (2) transport time needs to have been negligible (3) burial was rapid and deep (>10 m) to avoid cosmogenic nuclides production after deposition, otherwise a correction needs to be introduced. This method is useful in many Italian areas where deltaic or fluvial Miocene to Pleistocene deposits crop out. Parole chiave: nuclidi cosmogenici; età di seppellimento; tassi di erosione; età di esposizione; raggi cosmici. Keywords: cosmogenic nuclides; burial dating; erosion rates; exposure age; cosmic rays. Il Quaternario Italian Journal of Quaternary Sciences 23(1), 2010 - 125-136 1. INTRODUZIONE L’utilizzo dei nuclidi cosmogenici terrestri è legato alla misurazione della concentrazione di tali isotopi che si sono accumulati nelle rocce o nei sedimenti a causa dell’interazione fra la radiazione cosmica e la superficie terrestre. DAVIS & SCHAFFER nel 1955 furono i primi ad utilizzare i Nuclidi Cosmogenici Terrestri (NCT) prodotti nei minerali che si trovano sulla superficie terrestre per risolvere problematiche connesse alla geologia. Prima di allora erano stati analizzati solamente campioni pro- venienti da meteoriti e dalla superficie lunare (REEDY et al., 1983). Le tecniche che i ricercatori avevano a dispo- sizione per misurare le concentrazioni dei nuclidi cosmogenici non permettevano ancora di poter analiz- zare campioni terrestri in quanto, in questi ultimi, la concentrazione di tali nuclidi era troppo bassa per la risoluzione degli strumenti di allora. Le piccole concen- trazioni di nuclidi cosmogenici presenti nelle rocce ter- restri divennero misurabili a partire dai primi anni ’80 con lo sviluppo di tecnologie più avanzate: l’accelerato- re di massa (AMS) e lo spettrometro di massa conven- zionale per i gas nobili. Da allora sono state sviluppate due principali metodologie che prevedono l’utilizzo dei NCT. La prima prevede la datazione di superfici espo- ste mentre la seconda permette di determinare i tassi di erosione o meglio il tempo necessario per erodere una superficie di ~1-2 metri di spessore. Recentemente è stata sviluppata una terza applicazione che, sfruttando il diverso tasso di produzione e decadimento dei radio- nuclidi, permette di datare l’età di seppellimento di una superficie, sia essa costituita da roccia o sedimenti (GRANGER & MUZIKAR, 2001). La datazione di superfici esposte è stata la prima applicazione (e.g. DAVIS & 126 A. Ciampalini et al. SCHAFFER) ed è ancora oggi la metodologia più utilizza- ta. In realtà il concetto di nuclidi cosmogenici terrestri risale al 1912 quando HESS formulò una propria teoria che riguardava il comportamento dei raggi cosmici. Questa teoria venne ripresa nel 1934 da GROSSE il quale osservò che quando i raggi cosmici raggiungevano la superficie terrestre scatenavano delle reazioni fisiche che davano origine a nuclidi cosmogenici che chiamò elementi radio-cosmici. Nel 1949 LIBBY realizzò che era possibile misurare la quantità di 14C prodotta dall’intera- zione tra i raggi cosmici e l’atmosfera. Nel 1955 DAVIS & SCHAFFER datarono l’età di esposizione di una superficie in roccia nelle Montagne Rocciose abbandonata dal ritiro del ghiacciaio dopo l’ultimo glaciale, misurando la concentrazione del 36Cl. A partire dal 1960, alcuni studi di fisica illustrarono come i raggi cosmici interagissero con il campo magnetico terrestre e con l’atmosfera, evidenziando come il tasso di produzione dei nuclidi cosmogenici variasse al variare della quota e della lati- tudine. Infine negli anni ’70 vennero analizzati campioni di meteorite e lunari di cui abbiamo accennato sopra (REEDY et al., 1983). Poiché la concentrazione dei nuclidi cosmogenici nelle rocce e nei sedimenti è di diversi ordini di grandezza inferiore che nell’atmosfera, è stato necessario attendere l’introduzione dell’AMS e dello spettrometro di massa convenzionale per i gas nobili per poterla misurare. Grazie a questi strumenti è stato possibile calcolare i tassi isotopici con un errore inferio- re al 3%. Inoltre l’AMS è capace di rilevare rapporti iso- topici di 10Be, 26Al, 14C, 36Cl e 129I aventi rapporti atomici con il corrispettivo isotopo stabile dell’elemento in que- stione dell’ordine di 10-10 e 10-16. Lo spettrometro per i gas nobili consente di raggiungere la stessa precisione con il 21Ne, ma le quantità minime da analizzare sono molto maggiori. Dal 1985 i lavori che riportano analisi isotopiche utilizzando i NCT sono aumentati considere- volmente. 2. APPLICABILITA’ DEL METODO Oggi l’impiego di queste metodologie è molto dif- fuso in tutto il mondo. Per esempio i NCT sono stati impiegati per ricostruire le variazioni volumetriche dei ghiacci durante il Quaternario, datando le superfici di esarazione dei ghiacciai e i depositi morenici continen- tali (NISHIIZUMI et al., 1991a; GOSSE et al., 1995a; IVY- OCHS et al., 1995; ACKERT et al., 1999; ZREDA et al., 1999) e montani (PHILLIPS et al., 1990; GOSSE et al., 1995b; JACKSON et al., 1997; MOSCARIELLO et al., 1998; FABEL et al., 2006; YINGKUI et al., 2008). I NCT sono stati utilizzati per datare eventi vulcanici (MARTI & CRAIG, 1987; PHILLI- PS et al., 1986; CERLING, 1990; NISHIIZUMI et al., 1990; ANTHONY & POTHS, 1992; LICCIARDI et al., 1999), eventi paleo-sismici (BIERMAN & GILLESPIE, 1994; GOSSE et al., 1996; AYARBE et al., 1998; ZREDA & NOELLER, 1998), tassi di uplift di rocce, di superfici e tassi di incisione (BROOK et al., 1995; SEIDL et al., 1997; GOSSE et al., 1997; LELAND et al., 1998; BARNARD et al., 2001; PRATT et al., 2002; MATSUSHI et al., 2006; KOBER et al., 2007). Queste meto- dologie si sono rivelate utili anche per datare eventi o oggetti particolari come i vetri del deserto libico (KLEIN et al., 1986) o il momento dell’impatto del meteorite che ha originato il cratere del Canion Diablo (NISHIIZUMI et al., 1991b; PHILLIPS et al., 1991). L’applicabilità degli iso- topi cosmogenici per la datazione di sedimenti spazia dai depositi morenici ai massi erratici, ai block streams (PHILLIPS et al., 1990; BROWN et al., 1991; PHILLIPS et al., 1996; 1997; MILLER et al., 2002; BOWEN et al., 2002; WIL- SON et al., 2008) ai terrazzi fluviali con annessi depositi (MOLNAR et al., 1994; REPKA et al., 1997; SCHALLER et al., 2002), agli alluvial fan e debris flow (CERLING, 1990; RITZ et al., 1995; LIU et al., 1996; REGARD et al., 2006), ai depositi costieri lacustri (TRULL et al., 1995; BALCO & SCHAEFER, 2006), fino ai depositi costieri marini (PERG et al., 2001). Nel campo della geologia strutturale i NCT possono essere utili per datare superfici di faglia, tassi di movimento e la ricorrenza di eventi sismici (ZREDA & NOELLER, 1998; MITCHELL et al., 2001; JACKSON et al., 2002). La datazione di eventi franosi è un altro aspetto della geomorfologia che può essere risolto utilizzando i NCT (BALLANTYNE et al., 1998; KUBIK et al., 1998; BAR- NARD et al., 2001). Inoltre è possibile anche datare piat- taforme di abrasione marina (STONE et al., 1996; ALVAREZ-MARRÓN et al., 2008), calcolare i tassi di erosio- ne superficiale di rocce, regoliti e superfici deposizionali (COCKBURN et al., 1999; SUMMERFIELD et al., 1999) e tassi di erosione superficiale a scala regionale (RIEBE et al., 2000; SCHALLER et al., 2001; NICHOLS et al., 2002). Utilizzando i NCT è possibile calcolare i tassi di movi- mento verticale e/o orizzontale di materiale nei suoli (HEIMSATH et al., 1999; 2000; PHILLIPS, 2000), nelle lateriti (BROWN et al., 1998; BRAUCHER et al., 2000; SCHOREDER et al., 2001), nei depositi di versante (SMALL et al., 1999; HEIMSATH et al., 2002), nei depositi eolici (KLEIN et al., 1986; SHEPARD et al., 1995) e in ambiente desertico (SHEPARD et al., 1995; WELLS et al., 1995). Recentemente i NCT sono stati utilizzati anche per datare eventi di seppellimento di superfici, materiali e sedimenti per- mettendo, quindi, la datazione di depositi molto vecchi, fino a circa cinque milioni di anni (GRANGER & MUZIKAR, 2001; GRANGER et al., 2001; BALCO & ROVEY, 2008; CIAM- PALINI et al., 2009). 3. TEORIA DEL METODO I raggi cosmici vengono originati da diverse sor- genti come il sole, le altre stelle, le stelle a neutroni, i buchi neri, i nuclei galattici attivi e le galassie radio. Nella nostra galassia, tali raggi sono prodotti prevalen- temente in seguito ad esplosioni di super-novae e, dopo aver attraversato i campi magnetici interplanetari e terrestri, interagiscono con l’atmosfera terrestre. Questa interazione produce una cascata di particelle che reagiscono a contatto con l’atmosfera e con la superficie terrestre. L’interazione fra i raggi cosmici ad alta energia e l’atmosfera terrestre da origine alla for- mazione di raggi cosmici secondari, fra cui neutroni e muoni. Il tasso di produzione dei nuclidi cosmogenici è dipendente dal flusso di raggi cosmici il quale, a sua volta, è fortemente influenzato dal campo magnetico terrestre ed è attenuato dall’atmosfera terrestre (LAL & PETERS, 1967; DUNAI, 2000; 2001; STONE, 2000; GOSSE & PHILLIPS 2001). L’influenza del campo magnetico e del- l’atmosfera terrestre sono la causa della traiettoria seguita dai raggi cosmici e, quindi, del diverso tasso di produzione a seconda della latitudine e altitudine. Infatti il tasso di produzione dei nuclidi cosmogenici è elevato alle alte latitudini, perché i raggi cosmici primari vengo- no deviati maggiormente all’equatore rispetto ai poli ed è maggiore ad alta quota perché lo spessore di atmo- sfera attraversato dal flusso dei raggi cosmici secondari è minore. Il tasso di produzione è influenzato anche dalla geometria e dalla morfologia del sito di campiona- mento, in quanto la presenza di montagne circostanti o di una superficie fortemente inclinata possono essere causa di schermatura della superficie che si intende andare ad analizzare. Le problematiche appena espo- ste trovano comunque soluzione nell’applicazione di fattori di correzione che tengono presente della latitudi- ne, altitudine (LAL, 1991; STONE, 2000), dell’inclinazione della superficie e del profilo dell’orizzonte (DUNNE et al., 1999). I neutroni generati durante l’interazione fra i raggi cosmici e l’atmosfera o la superficie terrestre possono penetrare per alcuni metri nelle rocce e nei sedimenti (la profondità dipende dalla densità del materiale attraver- sato). I muoni, invece, possono penetrare per kilometri sotto la superficie terrestre. L’interazione nucleare fra neutroni e muoni con i minerali presenti nelle rocce (quarzo, K-feldspato, olivina, calcite, etc.) produce nuclidi cosmogenici (3He, 10Be, 14C, 21Ne, 26Al e 36Cl). Esistono tre diversi meccanismi attraverso cui i nuclidi cosmogenici vengono prodotti: spallazione dei neutro- ni, azione dei muoni lenti e azione dei muoni veloci (GOSSE & PHILLIPS, 2001). Nei primi tre metri della crosta terrestre il meccanismo della spallazione è dominante, mentre diventa subordinata agli altri due meccanismi procedendo in profondità. La spallazione avviene quan- do un neutrone collide con un nucleo bersaglio (TEMPLE- TON, 1953) e separa da esso alcune particelle, lasciando un nucleo più leggero (es. il 28Si contenuto nel quarzo si trasforma in 21Ne). I muoni risultano dal decadimento di mesoni instabili che vengono prodotti dall’interazione dei raggi cosmici primari con l’atmosfera. La produzio- ne di isotopi cosmogenici attraverso i muoni lenti avvie- ne attraverso reazioni di cattura di muoni negativi, men- tre i muoni veloci danno luogo ad una cascata di parti- celle che, per esempio, producono 26Al e 10Be anche in profondità (GRANGER & MUZIKAR, 2001). La radiazione derivante dai raggi cosmici è rilevante in quanto deter- mina il tasso di produzione dei nuclidi cosmogenici nelle rocce o nei sedimenti esposti (GOSSE & PHILLIPS, 2001) (Tab.1). Le incertezze di circa il 10% (20% per il 21Ne) sul tasso di produzione degli isotopi cosmogenici derivano da una serie di fattori; in particolare dal fatto che la variazione temporale del flusso di radiazioni cosmiche non è conosciuta con accuratezza. Per dimi- nuire tali incertezze si misurano, per ogni campione, due isotopi cosmogenici e se ne considera il rapporto. Poiché per un dato campione di roccia o sedimento tutte le variabili che contribuiscono a determinare il tasso di produzione dei nuclidi cosmogenici sono le stesse e influiscono sui vari isotopi nello stesso modo, il rapporto fra due nuclidi cosmogenici è solo influenzato da incertezze analitiche, che di solito non superano il 3%. Dal punto di vista del campionamento, la presenza di una superficie orizzontale piatta ad alte latitudini e sul livello del mare rappresenta la condizione ideale per misurare il tasso di produzione dei nuclidi cosmogenici. In ogni altro caso, i tassi di produzione elencati in Tabella 1 devono essere corretti per tenere conto della latitudine, altitudine e esposizione del campione ai raggi cosmici (LAL, 1991; STONE, 2000). Simili correzioni devono essere apportate anche ai sedimenti per rica- varne l’età di deposizione (GRANGER & MUZIKAR, 2001). 127Burial dating of Late-Cenozoic deposits ... 4. PREPARAZIONE DEL CAMPIONE La preparazione del campione per la misurazione delle concentrazioni degli isotopi cosmogenici risulta piuttosto lunga e laboriosa. L’obiettivo finale è quello di isolare i nuclidi da analizzare da tutto il resto del cam- pione. Viene presentata di seguito la procedura utilizza- ta per l’estrazione dell’26Al e del 10Be dal quarzo utilizza- ta attualmente presso i laboratori dell’Università di Glasgow e dello Scottish Universities Environmental Research Centre di East Kilbride (UK). La procedura è sostanzialmente composta da due parti, la prima (Fig. 1) consiste nella purificazione del campione, ovvero si cerca di isolare il minerale contenente i nuclidi cosmo- genici (es. quarzo). La seconda parte (Fig. 2) prevede l’estrazione dal quarzo dei nuclidi di cui si vuole misura- re la concentrazione. Data la loro affinità chimica, l’26Al e il 10Be si estraggono dal quarzo con la stessa proce- dura, mentre ogni altro nuclide richiede un approccio diverso. Per estrarre l’26Al e il 10Be da un campione di roccia o di sedimento è necessario, prima di tutto, trat- tare il campione fino a ridurlo a puro quarzo. Altri nuclidi cosmogenici possono essere utilizzati nel caso il quar- zo non sia presente; per esempio si può determinare la concentrazione di 36Cl in carbonati o di 3He in pirosseni e olivina. Dal quarzo è possibile estrarre anche il 21Ne. I passaggi per ottenere un campione di quarzo purificato sono numerosi e, non sempre tutti necessari; dipendo- no dalla purezza iniziale del campione. Estrarre quarzo puro da un conglomerato costituito da clasti di quarzo richiede un lavoro minore rispetto, per esempio, ad un campione di micascisto. La separazione del quarzo ini- zia con la frantumazione del campione, che viene in seguito setacciato con due setacci aventi luce di 250 µm e 500µm al fine di tripartirlo in tre classi granulome- triche distinte (>500µm, 250÷500 µm e <250 µm). La classe granulometrica utilizzata per proseguire la pro- cedura è quella centrale. La classe granulometricamen- te più fine viene scartata, mentre la più grossolana viene conservata come scorta fino alla fine della proce- dura. Le prime fasi ad essere allontanate sono costitui- te dai carbonati e dai minerali magnetici. I carbonati vengono lisciviati ponendo il campione in una soluzio- ne 1:3 di 10%HCl e HNO3 a 90°C per circa 12 ore. Questa lisciviazione allontana completamente i carbo- nati e parte dei minerali magnetici. Si procede poi con l’eliminazione dei feldspati e delle miche, utilizzando una particolare procedura che prende il nome di “froth floatation” (letteralmente “galleggiamento della schiu- ma”). Affinché questo metodo dia buoni risultati, il cam- pione deve essere precedentemente immerso per 1 ora in una soluzione di acido fluoridrico all’1%. L’impiego dell’acido fluoridrico cambia il chimismo della superficie dei granuli di feldspato / mica e del quarzo, rendendo i primi idrofobi e il secondo idrofilo. Dopo un’ora l’HF viene eliminato e il campione viene immerso in una soluzione di 10 L di acqua a cui si aggiungono 1 ml di acido acetico e 1 g di laurilammina per ogni litro di acqua, alcune gocce di olio di pino o di eucalipto. L’acido acetico mantiene il pH della soluzione intorno a 5 per agevolare la dissoluzione dei feldspati ad opera della laurilammina. L’olio di pino o di eucalipto servono per mantenere unite le bolle di CO2 nella soluzione car- bonatica che tenderanno a rimanere in alto (come la schiuma della birra). I feldspati e le miche resi idrofobi 128 dall’HF si vanno a concentrare nella schiuma e quindi sono facilmente rimovibili. La procedura viene ripetuta più volte fino ad eliminare tutto il materiale idrofobo. Quello che rimane è costituito solamente da quarzo e minerali pesanti. Dopo aver asciugato il campione si procede all’eliminazione della restante parte dei mine- rali magnetici facendo passare il campione precedente- mente lisciviato in un separatore magnetico. Esso è costituito da un magnete che genera un campo magne- tico di 1.2 mA utile ad estrarre i minerali magnetici sopravvissuti alla lisciviazione. Al fine di eliminare gli allumino-silicati rimasti si pongono 40 g di campione in 400 ml di acido orto-fosforico all’85% a 240°C per circa 1 ora. Gli allumino-silicati si legano fra loro formando una gelatina che deve essere dissolta e rimossa inse- rendo nel beaker dell’idrossido di sodio. Si ritiene che tutti questi passaggi portino alla perdita di circa il 10% del quarzo presente nel campione iniziale, soprattutto se la granulometria dei cristalli è inferiore a 250 µm; per questo motivo il campione iniziale deve essere partico- larmente ricco in quarzo. Silicati ancora presenti nel campione dopo il trattamento con l’acido fosforico ven- gono dissolti immergendo il campione in HF diluito al 2% per 72 ore in una vasca ultrasonica. La maggior parte dei minerali silicatici si dissolve più velocemente del quarzo in HF diluito, quindi possono essere corrosi e facilmente asportati lasciando un campione residuo ricco in quarzo. La lisciviazione con HF ha il grande vantaggio di dissolvere anche la parte più esterna dei granuli di quarzo ed eventuali fratture dove si concen- trano le contaminazioni di 10Be meteorico. Il processo viene ripetuto almeno tre volte, rinnovando ogni volta la soluzione a base di HF. Alcuni minerali non vengono dissolti, come i minerali accessori (zircone, rutilo, ilme- nite) che comunque non causano problemi per la suc- cessiva estrazione dell’Al e Be, il granato e la muscovite che è sopravvissuta alla froth floatation. La purezza del separato così ottenuto viene quantificata attraverso la misurazione della concentrazione dell’Al nel campione. Essa deve essere più bassa possibile, preferibilmente compresa fra 10÷100 ppm. Una concentrazione più alta può essere sintomo della presenza di inquinanti (0,5% di feldspato corrisponde a circa 1000 ppm di Al). Una volta purificato il quarzo si procedere alla separazione dell’Al e del Be che vengono poi analizzati con l’AMS usando la procedura della diluzione isotopica. Questo metodo consiste nell’aggiungere al campione una quantità nota (spike) di un isotopo dello stesso elemen- to (9Be e 27Al); lo spettrometro misura i rapporti 9Be/10Be e 27Al/26Al da cui si può facilmente risalire alle quantità di 26Al e 10Be presenti nel campione. La tecnica della dilu- zione isotopica ha svariati vantaggi, sia analitici, poiché le misurazioni di rapporti sono in genere più precise ed accurate rispetto a misurazioni di concentrazioni asso- lute, sia metodologici, dal momento che, una volta che campione e spike sono in equilibrio nella soluzione, un’eventuale perdita parziale del campione non ha ripercussioni sull’analisi. Una volta aggiunto il 9Be e, se la concentrazione di Al nel campione è <1000 ppm, l’27Al, si procede con la “digestione” del campione in HF. Il quarzo viene lasciato in HF concentrato a circa 100°C per il tempo necessario alla sua completa disso- luzione (1-5 giorni). La diluzione isotopica richiede la conoscenza della quantità di spike aggiunta con la massima precisione e accuratezza possibile. Ciò si ottiene prelevando una piccola quantità (di solito circa 5 A. Ciampalini et al. Fig. 1 - Schema illustrante la prima parte della procedura di preparazione del campione (purificazione del quarzo). Diagram showing the quartz cleaning procedure. 129 ml) dalla soluzione di HF contenente il quarzo dissolto. La soluzione prelevata viene trattata con H2SO4 e HNO3 e analizzata con l’ICP-MS che fornisce la concentrazio- ne nella soluzione dello spike. La soluzione di HF rima- sta servirà per l’estrazione del Be e dell’Al. Essa viene fatta evaporare completamente per eliminare i fluoruri tossici; sul fondo del beaker rimane una patina costitui- ta da Fe, Ti, Al, Be, etc. che deve essere di nuovo disciolta per eliminare le impurità utilizzando la tecnica dello scambio ionico. La dissoluzione della patina viene eseguita aggiungendo 2 ml di 6N HCl. L’aggiunta avvie- ne sulla piastra a 120°C perché la soluzione deve eva- porare di nuovo. L’operazione viene ripetuta tre volte per consentire la perfetta dissoluzione della patina. Alla fine della terza volta la soluzione non viene fatta evapo- rare ma viene posta in un tubo da centrifuga con altri 2 ml di 6N HCl. Il tubo viene centrifugato per 10 minuti a 3500 RPM. Lo scambio ionico avviene in due parti: lo scambio anionico e lo scambio cationico. La prima parte prevede che la colonna utilizzata per la separazio- ne venga in parte riempita con una resina anionica (AG- 1 X8 200-400#) condizionata con 1,2M HCl e 6N HCl. Una volta che gli acidi sono stati filtrati completamente attraverso la resina si versa il campione nella colonna. La parte di campione filtrata viene raccolta poiché con- tiene l’Al e il Be, mentre il Fe e il Ti sono stati catturati dalla resina. Non tutto il Ti viene catturato in questa parte della procedura, per cui il campione viene fatto evaporare fino a far rimanere soltanto una patina che viene trasformata in solfato aggiungendo al campione essiccato acqua pura con tracce di 0,5M H2SO4 e fatta evaporare di nuovo. L’operazione viene ripetuta per tre volte consecutive. L’ultima volta l’evaporazione non viene effettuata. A questo punto il campione è pronto per lo scambio cationico per eliminare il Ti rimasto e per separare il Be dall’Al. La procedura è simile a quella effettuata per lo scambio anionico ma utilizzando una resina cationica (AG 50W-X8 200-400#) che viene cari- Burial dating of Late-Cenozoic deposits ... Fig. 2 - Schema illustrante la seconda parte della procedura di preparazione del campione (estrazione di Al e Be). Diagram showing the extraction procedure of Al and Be. 130 cata nella colonna. La resina viene condizionata con 4M HCl, 1,2M HCl e 0,2M H2SO4 prima di inserire il campione nella colonna. In questo caso l’Al e il Be ven- gono trattenuti dalla resina, mentre ciò che esce dalla colonna è acido contenente il Ti. Il Be viene eluito dalla resina utilizzando 1,2N HCl e l’Al con 4M HCl. La solu- zione contenente Be viene fatta evaporare fino a far rimanere una patina che verrà di nuovo disciolta in 2ml di 1%HNO3. La soluzione viene portata a pH 4 usando 10%-20% NH4OH per precipitare l’eventuale Ti che, in tal modo, viene eliminato. Il pH viene successivamente aumentato fino ad 8 per permettere la precipitazione del Be. La soluzione viene centrifugata in modo che il Be precipitato si concentri alla base della provetta in modo da poter eliminare la parte liquida. Il Be viene essiccato in forno a 70°C. La stessa procedura viene seguita per far precipitare l’Al. Al e Be vengono trasferiti in piccoli contenitori per essere posti nella fornace a 800°C per la completa deidratazione. A questo punto il campione è pronto per essere inserito nei catodi. Il Be viene mescolato con del Nb, mentre l’Al viene mescola- to con Ag per esaltare il segnale nell’AMS. Le miscele ottenute vengono inserite in appositi catodi e inviate all’AMS per la misurazione dei rapporti isotopici. 5. INTERPRETAZIONE DEL DATO Il tasso di produzione del 10Be e 26Al nel quarzo esposto alla superficie terrestre è dovuto principalmen- te all’azione dei neutroni, mentre la produzione dei muoni è subordinata di molte grandezze. Al contrario, in profondità, la componente dovuta ai muoni diviene dominante. La produzione dovuta ai neutroni è funzione della profondità ed è facilmente calcolabile attraverso la seguente equazione (LAL, 1991; BROWN et al., 1992): (1) Dove Pn è il tasso di produzione dell’isotopo cosmoge- nico dovuto all’interazione con i neutroni (n), z è la profondità sotto la superficie e L0 prende il nome di lun- ghezza di attenuazione nucleonica ed è uguale a 160/ρ cm (REEDY et al., 1994), dove ρ è la densità del materiale attraversato dai raggi cosmici (in g/cm3) e 160 (g/cm2) è la lunghezza di attenuazione per i neutroni veloci nel quarzo. La produzione dovuta ai muoni è anch’essa dipendente dalla profondità, ma non è facilmente modellizzabile con una equazione semplice. Essa è rap- presentabile con la somma di tre termini esponenziali (GRANGER & SMITH, 2000; GRANGER & MUZIKAR, 2001): (2) dove P1 e P2 sono costanti legate alla produzione dei muoni lenti (0,096 e 0,021 per il Be e 0,723 e 0,156 per l’Al), P3 è una costante legata alla produzione da parte dei muoni veloci (0,026 per il Be e 0,192 per l’Al) e L1, L2 e L3 rappresentano le lunghezze di attenuazione nucleoniche relative ai muoni (738/ρ cm, 2688/ρ cm, 4360/ρ cm). La produzione dovuta ai muoni, in alcuni casi specifici e in particolare quando si calcolano età di esposizione, può essere trascurabile. In situazioni in cui la superficie è caratterizzata da tassi di erosione com- presi fra 1m/Ma e 10m/Ma o dove i clasti non sono stati sepolti sufficientemente, ignorare la produzione dovuta ai muoni può significare incorrere in un errore nella valutazione del calcolo dei tassi di erosione o dell’età del seppellimento (GRANGER & MUZIKAR, 2001). 5.1 Datazione di una superficie esposta e calcolo del tasso di erosione. La datazione dell’esposizione di una superficie è una delle applicazioni più comuni del metodo di data- zione con i NCT, poiché la concentrazione di nuclidi cosmogenici nelle rocce esposte è dipendente dal tempo durante il quale la superficie è rimasta esposta ai raggi cosmici. I risultati migliori sono stati ottenuti datando superfici che vengono esposte da eventi discreti come per esempio eruzioni vulcaniche, frane, superfici di faglia e superfici di esarazione di ghiacciai. Si hanno condizioni ideali quando la superficie conside- rata ha subito una storia poco articolata (nessuna ero- sione o seppellimento dalla prima esposizione). In que- sto caso la concentrazione alla superficie dei radionu- clidi, N(0), calcolata in funzione del tempo è la seguente (LAL, 1991): (3) mentre per i nuclidi stabili è data da: (4) Dove P(0) è il tasso di produzione alla superficie, λ è la costante di decadimento e T è il tempo di esposizione (Fig. 3). Il limite temporale superiore del metodo di datazione dipende sostanzialmente dal radionuclide uti- lizzato ed è determinato dalla costante di decadimento del radionuclide stesso (circa 4-5 volte il tempo di dimezzamento). La lunghezza di attenuazione conside- rata per il calcolo del tasso di produzione dei NCT è piuttosto piccola. Nelle rocce terrestri e lunari è com- presa tipicamente fra 121 fino a valori poco maggiori di 170 gcm-2 (GOSSE & PHILLIPS, 2001). Le equazioni (3) e (4) possono essere utilizzate solo quando la superficie esposta non ha subito erosione. Le superfici che ven- gono erose risultano impoverite in NCT, quindi la con- centrazione misurata risulta più bassa di quella che si sarebbe potuta misurare in caso di non erosione. Di conseguenza, se si misurasse un’età di esposizione, si tratterebbe di una età più giovane di quella reale. Se la superficie è in erosione, la concentrazione degli isotopi cosmogenici può essere utilizzata per calcolare il tasso di erosione attraverso la seguente equazione: (5) dove Ninh è la concentrazione ereditata da un eventuale periodo di esposizione precedente a quello che si va a considerare ed ε è il tasso di erosione. Questa equazio- A. Ciampalini et al. ne assume che i NCT siano solo prodotti dai neutroni, un’assunzione valida per tassi di erosione maggiori di 10m/Ma o minori di 1m/Ma (GRANGER & MUZIKAR, 2001). Nel caso di tassi di erosione compresi fra questi due valori è necessario utilizzare una equazione più com- plessa che tenga conto anche della componente muo- nica nel tasso di produzione. L’equazione (5) ha due incognite, il tempo di esposizione T e il tasso di erosio- ne ε e quindi, come tale, non può essere risolta a meno che una delle due incognite sia in altro modo conosciu- ta. Per esempio, se si assume ε = zero, l’equazione (5) si riduce all’equazione (3) e il tempo di esposizione può essere calcolato. Nel caso in cui il tasso di erosione sia diverso da zero, l’equazione (5) può essere risolta solo nel caso in cui l’erosione sia in condizioni di stato sta- zionario, cioè rimanga constante nel tempo e nello spa- zio (LAL, 1991). In questo caso, infatti, il tasso di erosio- ne può essere rappresentato come la velocità con cui una particella di roccia si avvicina alla superficie; se la velocità è constante (stato stazionario), la concentrazio- ne di un isotopo cosmogenico, per esempio il 10Be, for- nisce il tasso di erosione. Questo metodo da risultati migliori per tassi di erosione inferiori ai ~5 m/Ma (LAL, 1991). Alti tassi di erosione possono essere calcolati utilizzando due isotopi, per esempio 26Al e 10Be; in que- sto caso si otterrà un sistema di due equazioni a due incognite (equazione 5) e quindi risolvibile. La concen- trazione di due NCT permette di calcolare il tasso di erosione, il tempo minimo di esposizione di una superfi- cie e il tempo di seppellimento di superfici o sedimenti. Nel quarzo l’26Al viene prodotto ad una velocità circa sei volte superiore rispetto al 10Be, ma decade ad una velo- cità doppia. Il rapporto 26Al/10Be al momento in cui un campione raggiunge la superficie ha un valore pari a 6,9 (utilizzando i tassi di produzione della Tab.1). 131Burial dating of Late-Cenozoic deposits ... Fig. 3 - Andamento della concentrazione dei radionuclide 10Be, 26Al, 21Ne e del rapporto 26Al/10Be con il passare del tempo. La situazione si riferisce a misurazioni effettuate nel quarzo espo- sto su una superficie orizzontale, non schermata e non sotto- posta ad erosione. Le curve sono state ottenute utilizzando le equazioni (3) e (4) ed il tasso di produzione ad alte latitudini e sul livello del mare. Variation of the concentrations of the radionuclides 10Be, 26Al, and the stable nuclide 21Ne and of the ratio 26Al/10Be with time in quartz exposed at the surface of a flat, unshielded, non-ero- ding outcrop.The values are calculated using equation (3) and (4) using sea level, high latitude production rates. Fig. 4 - In questo grafico viene messa in relazione la concen- trazione del 10Be con il rapporto 26Al/10Be. I campioni prelevati da superfici continuamente esposte cadono sulla curva che unisce i cerchietti vuoti. I campioni prelevati da superfici sotto- poste a erosione in condizioni di stato stazionario cadono, invece, sulla curva inferiore che unisce i cerchietti neri. Le curve intermedie che uniscono quelle appena descritte mostrano l’andamento dei campioni per un determinato tasso di erosione. L’area compresa fra le due curve principali prende il nome di “isola dell’erosione allo stato stazionario” (LAL, 1991). Se i campioni hanno una storia evolutiva dal punto di vista dell’esposizione semplice e si assume che il tasso di ero- sione sia rimasto costante nel tempo allora essi cadranno all’interno dell’isola. I campioni che cadono al di sotto dell’iso- la hanno avuto una storia più complessa che può aver com- preso periodi di seppellimento o erosione non allo stato stazio- nario (FABEL, 2008). Plot of 10Be concentration vs. 26Al/10Be (also referred to as "banana-plot"). Continuously exposed samples fall on the curve connecting the open circles. Steadily eroding samples lie on the lower curve connecting the solid dots. The finest cur- ves show the trajectory of samples within the 10Be concentra- tion vs. 26Al/10Be space for the given steady-state erosion rates. The area bounded by the continuous exposure and steady-state erosion curves is known as the "steady-state ero- sion island" (LAL, 1991). Given a simple exposure history and assuming production rate ratios have remained the same through time, all samples collected on the surface of the Earth must lie within the steady-state erosion island. Samples that lie below the steady-state erosion island have experienced a com- plex history, which may include burial, or non-steady state ero- sion in the sample's recent history (FABEL, 2008). Tab.1 - Caratteristiche dei principali isotopi cosmogenici trat- tati in questo lavoro. I tassi di produzione sono stati determi- nati e calibrati in località poste ad alte latitudini (>60°), sul livel- lo del mare e su campioni già datati con altre metodologie (L AL, 1991; S TONE et al ., 1998; D UNAI, 2000; 2001; NIEDERMANN, 2000; STONE, 2000). Characteristics of the major in-situ produced cosmogenic nuclides in terrestrial materials cited in this work. Production rates have been calculated and calibrated at high latitudes (>60°), at sea level and in samples already dated with other methods LAL, 1991; STONE et al., 1998; DUNAI, 2000; 2001; NIEDERMANN, 2000; STONE, 2000). Aumentando il tempo di esposizione il rapporto 26Al/10Be tenderà a decrescere a causa della maggiore velocità di decadimento dell’26Al, fino al raggiungimento dell’equili- brio secolare (Fig. 4). In caso di superfici soggette ad erosione, l’equilibrio secolare viene raggiunto per valori di 26Al/10Be più alti. 5.2 Calcolo dell’età di seppellimento Il calcolo dell’età di seppellimento richiede, come per l’età di esposizione, il rispetto di alcuni vincoli. Il primo prevede che il sedimento campionato sia stato esposto per un periodo di tempo sufficientemente lungo da acquisire una quantità misurabile di nuclidi cosmogenici prima del seppellimento. Successi- vamente il sedimento eroso dal versante deve essere sepolto rapidamente in modo che sia schermato dai raggi cosmici e la produzione di nuovi nuclidi cosmoge- nici cessi definitivamente. L’età di seppellimento può essere calcolata solo misurando la concentrazione di due nuclidi, per esempio 26Al e 10Be. Dal momento del seppellimento il rapporto 26Al/10Be inizia a decrescere seguendo un andamento ben conosciuto attraverso il quale è possibile risalire all’età di seppellimento che spesso corrisponde all’età di deposizione. Questo metodo è ottimo, ad esempio, per datare sedimenti che si sono deposti in grotte, in sistemi deltizi di fiumi con aste fluviali piuttosto brevi o paleosuoli sepolti. Utilizzando l’26Al e il 10Be l’equazione di GRANGER & MUZIKAR (2001) fornisce il tempo di seppellimento: (6) (7) dove Tburial è l’età di seppellimento e (N26)i e (N10)i rap- presentano rispettivamente il numero iniziale di atomi dell’26Al e 10Be. Poiché l’26Al decade più velocemente del 10Be il tasso N26/N10 decresce in maniera esponenziale rispetto al tempo: (8) Le incognite in questo caso sono 3: Tburial, (N26)i e (N10)i. Risolvendo contemporaneamente le equazioni (6), (7) e (8) e utilizzando il grafico di Figura 5 è possibile ricavare l’età del seppellimento e il tasso di erosione che carat- terizzava i versanti subito prima del seppellimento (GRANGER et al., 1997; GRANGER et al., 2001). Il calcolo dell’età di seppellimento è utilizzabile per datare depo- siti che hanno un’età compresa fra 100.000 anni e 5 milioni di anni. Il limite dei 100.000 anni è dovuto essen- zialmente all’errore sperimentale. Ciò deriva dall’incer- tezza nella misurazione del tasso 26Al/10Be, stimata nel- l’ordine del 5% che si traduce in una incertezza nel cal- colo dell’età di circa 96.000 anni (GRANGER & MUZIKAR, 2001). Il limite dei 5 milioni di anni è dovuto al tempo che i nuclidi impiegano a raggiungere il proprio equili- brio secolare. Maggiore è il tempo di seppellimento, maggiori saranno le difficoltà nel misurare le concentra- zioni di 26Al e 10Be nel sedimento stesso perché le con- centrazioni diminuiscono. L’assenza di nuclidi cosmo- genici nel deposito analizzato può avere diversi signifi- cati: (1) il tempo di seppellimento è maggiore di 5 milio- ni di anni per cui gli isotopi instabili sono completamen- te decaduti o (2) il periodo di esposizione ai raggi cosmici pre-seppellimento è stato talmente breve da non rendere possibile la formazione di nuclidi cosmo- genici. E’ impossibile determinare quale delle due opzioni sia esatta senza disporre di ulteriori informazio- ni. Nel caso in cui il tempo di seppellimento sia maggio- re di 5 milioni di anni è teoricamente possibile utilizzare al posto dell’26Al il 21Ne, un isotopo cosmogenico stabile la cui concentrazione rimane costante una volta che il sedimento è stato sepolto. La possibilità di utilizzare il rapporto 10Be/21Ne per datare sedimenti pliocenici è ancora agli albori e non esistono ancora studi che abbiano applicato questa promettente metodologia. 132 A. Ciampalini et al. Fig. 5 - Grafico utilizzato per calcolare l’età di seppellimento di sedimento o di superfici in roccia utilizzando la concentrazione del 10Be vs. il tasso 26Al/10Be. I campioni che non hanno subito seppellimento cadranno nella zona fra le curve indicate nel grafico con steady-state erosion e continuous exposure che corrisponde all’isola della Figura 4. I campioni che hanno subi- to seppellimento e sono rimasti schermati dai raggi cosmici seguiranno le linee parallele alla linea che indica il normale decadimento radioattivo (radioactive decay time). Il rapporto misurato 26Al/10Be determina l’età di seppellimento e può esse- re utilizzato per determinare anche il tasso di erosione attivo al momento della deposizione del sedimento (FABEL, 2008). Burial dating plot showing the 10Be concentration and 26Al/10Be ratio in sediment or rock. Quartz with no burial history should plot between the steady erosion and continuous exposure cur- ves (Fig.4). For quartz that is buried and completely shielded from cosmic rays, the 26Al/10Be decreases along a line paral- lel to the solid "radioactive decay time". The measured 26Al/10Be ratio in a sample determines the burial time, and can also be used to calculate the pre-burial erosion rate (FABEL, 2008). 6. CONCLUSIONE I NCT sono uno strumento estremamente interes- sante ed utile per comprendere e studiare sia l’evolu- zione e la storia della superficie terrestre sia per analiz- zare le velocità dei processi geologici e geomorfologici. Questa metodologia sta velocemente integrando le tec- niche di datazione classiche, soprattutto in campo geo- morfologico e sta iniziando a dare un importante contri- buto anche in campo stratigrafico. I NCT vengono uti- lizzati per datare forme e depositi (morene glaciali, ter- razzi fluviali, depositi lacustri e marini costieri, depositi alluvionali, etc.) al fine di effettuare ricostruzioni paleoambientali e paleoclimatologiche. In geologia strutturale vengono impiegati per datare piani di faglie. In geomorfologia sono impiegati in maniera estensiva per studiare in modo quantitativo le variazioni del pae- saggio nel tempo a diversa scala, dal singolo affiora- mento al bacino idrografico completo. Lo studio della stratigrafia e dell’evoluzione del paesaggio durante il Plio-Pleistocene sono due aspetti che richiedono necessariamente l’utilizzo di metodi di datazione. Purtroppo i metodi classici (es. biostratigrafia, palinolo- gia) non sono spesso utilizzabili in quanto sono legati alla presenza di particolari organismi all’interno dei sedimenti e, comunque, non sono utilizzabili per datare le forme del paesaggio. Altri metodi, come il 14C o gli OSL, sono, invece, applicabili soltanto per datare sedi- menti piuttosto giovani. In questo panorama l’utilizzo degli isotopi cosmogenici si inserisce con successo in quanto risulta applicabile in situazioni molto diverse fra loro. Esso inoltre non si limita a restituire una datazione ma fornisce anche informazioni aggiuntive come, ad esempio, il tasso di erosione che era presente al momento della deposizione di un sedimento o che ha generato una forma. L’ampia utilizzazione del metodo è dovuta al fatto che gli isotopi cosmogenici sono legati ai minerali in cui si formano. In particolar modo l’26Al e il 10Be si formano nel quarzo il quale ha un’ampia diffusio- ne nella crosta terrestre. Uno dei vantaggi del metodo risiede anche nell’ampiezza dell’intervallo temporale in cui è applicabile. Tale intervallo è legato al tempo di decadimento degli isotopi da analizzare e, quindi, per- mette di datare sedimenti o forme vecchie fino a circa 5 milioni anni fa. La validità del metodo è confermata anche dalla crescente presenza di questo tipo di analisi nelle pubblicazioni legate alle tematiche del Quater- nario. Il calcolo dell’età di seppellimento, in particolare, risulterebbe di particolare interesse per ottenere delle datazioni assolute nelle successioni stratigrafiche della penisola italiana. In questo caso è necessario ricordare che il calcolo dell’età di seppellimento utilizzando gli isotopi 26Al e 10Be richiede il rispetto di condizioni ben definite che ne limitano l’uso a sedimenti di età com- presa fra il Messiniano e il Pleistocene superiore a causa dell’incertezza nella misurazione. Inoltre la possi- bilità di applicare questa metodologia è legata anche a fattori fisici e geologici come la necessaria presenza di quarzo nel sedimento, la presenza di depositi che abbiano acquisito un set di nuclidi cosmogenici prima della loro erosione e un seppellimento veloce dopo un breve trasporto. Per questo i depositi deltizi legati ad un reticolo idrografico poco sviluppato o i depositi di grot- ta rappresentano delle condizioni ideali per datare i sedimenti utilizzando gli isotopi cosmogenici. BIBLIOGRAFIA ACKERT R.P., BARCLAY D.J., BORNS H.W., CALKIN P.E., KURZ M.D., STEIG E.J., FASTOOK J.L. (1999) - Measurement of ice sheet elevations in interior West Antarctica. Science 286, 276-280. ALVAREZ-MARRON J., HETZEL R., NIEDERMANN S., MENÉNDEZ R. & MARQUINEZ J. (2008) - Origin, structure and exposure history of a wave-cut platform more than 1 Ma in age at the coast of northern Spain: A mul- tiple cosmogenic nuclide approach. Geomor- phology 93, 3-4. ANTHONY E.Y. & POTHS J. (1992) - 3He surface exposure dating and its implications for magma evolution in the Potrillo volcanic field, Rio Grande Rift, New Mexico, USA. Geochimica et Cosmochimica Acta 56, 4105–4108. 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