T a r a t u r a d i u n ' a p p a r e c c h i a t u r a p e r m i s u r a d i p i c c o l e p e r c e n t u a l i d i u r a n i o i n s o l u z i o n e a c i d a d i a c q u a d i s t i l l a t a M . D I A N A R i c e v u t o il 30 Gennaio 1965 RIASSUNTO. •—- Si descrive u n a t e c n i c a elio p e r m e t t e di misurare il n u m e r o di a t o m i di U r a n i o di u n a soluzione, con u n errore non superiore al 1 0 % . Il s i s t e m a consiste in u n t u b o di Geiger (Philips 18503) sistemato in u n c o n t e n i t o r e di v e t r o nel q u a l e viene diluita u n a c e r t a q u a n t i t à di peso di n i t r a t o di U r a n i l e , m i s u r a t o con u n a precisione migliore d e l l ' 1 % . Al v a r i a r e della diluizione si r e g i s t r a il n u m e r o di particelle che il Geiger c o n t a , e quindi si r i p o r t a in grafico. D a q u e s t i per diverse q u a n t i t à di sale sciolto si deter- m i n a la r e t t a di t a r a t u r a . SUMMARY. — A t e c h n i q u e allowing t o m e a s u r e t h e U r a n i u m a t o m s n u m - ber of a solution w i t h an e r r o r smaller t h a n 1 0 % is described. T h e a p p a r a t u s consists of a Geiger t u b e (Philips 18503) enclosed in a glass wessel. I n t h i s wessel is d i l u t e d a c e r t a i n weight of U r a n y l n i t r a t e . T h e w e i g h t of s a m p l e is k n o w n w i t h a precision b e t t e r t h a n 1 % . T h e par- ticles n u m b e r d e t e c t e d b y t h e Geiger t u b e , versus dilution, is p l o t t e d . P r o m t h e s e c u r v e s p l o t t e d f o r s a m p l e s of d i f f e r e n t weight, one d e t e r m i n e s t h e c a l i b r a t i o n s t r a i g h t line. 1 . - I N T R O D U Z I O N E . U n n o t e v o l e c o n t r i b u t o a l l o s t u d i o d e l l a s e z i o n e d ' u r t o p e r f o t o f i s - s i o n e d e l l ' U r a n i o i n v i c i n a n z a d e l l a s o g l i a , è s t a t o d a t o d a l l a n u o v a t e c - n i c a d i c a r i c a m e n t e e s v i l u p p o d e l l e e m u l s i o n i n u c l e a r i (*. -). I l c a r i c a - m e n t o d e l l e e m u l s i o n i c o n U r a n i o si o t t i e n e m e s c o l a n d o a l l ' e m u l s i o n e n u c l e a r e i n f o r m a d i g e l u n a q u a n t i t à n o t a d i c i t r a t o di U r a n i o d i c o m - p o s i z i o n e p e r f e t t a m e n t e n o t a . L a m i s t u r a v i e n e p o i d i l u i t a c o n a c q u a , 6 4 M. DIANA sciolta e v e r s a t a in un opportuno recipiente dove viene seccata. Si f o r m a così u n a pellicola facilmente staccabile e di spessore p i u t t o s t o uniforme. Queste pellicole vengono poi esposte ad u n flusso noto di raggi g a m m a monocromatici, e dopo opportuno sviluppo per eliminare le tracce di particelle alfa (x) vengono esaminate al microscopio. Se N f è il numero di fissioni t r o v a t o nella pellicola, la sezione d ' u r t o per fotofissione è d a t a da N f cpN dove _ZV è il numero dei nuclei di Uranio nella pellicola, e q> il flusso di g a m m a . La determinazione di N non è così semplice come sembra in q u a n t o non si conosce mai con esattezza q u a n t o citrato di Uranio è rima- sto nei recipienti in cui l'emulsione è s t a t a sciolta e seccata, né si è sicuri che l'Uranio si distribuisca u n i f o r m e m e n t e nella pellicola. Si sono studiati allora vari metodi per cercare di determinare N. Uno di questi consiste nel lavare la pellicola in u n ciclo chiuso facendo evaporare dell'acqua di- stillata e facendola poi condensare in u n recipiente dove è s t a t a posta la pellicola. Da precedenti esperienze si è visto che due ore di lavaggio p o r t a n o p r a t i c a m e n t e via t u t t o l'Uranio della pellicola. Si t r a t t a ora di determi- n a r e la concentrazione in Uranio della soluzione che si è o t t e n u t a . L'errore che si richiede nella determinazione di N deve essere entro il 1 0 % , con la conseguenza che la sezione d ' u r t o viene d a t a con la stessa precisione. I l presente lavoro quindi si propone di elaborare u n a tecnica che p e r m e t t a di misurare N e n t r o i limiti di errori anzidetti. P e r questo t u t t e le q u a n t i t à di Uranio che venivano sciolte in soluzione erano d a t e con la precisione di ± 0,2 mg. 2 . - D E T E R M I N A Z I O N E D E L L A Q U A N T I T À D I U R A N I O N E L L E S O L U Z I O N I D I L A V A G G I O . Il metodo seguito è quello di diluire u n a certa q u a n t i t à (in peso) di n i t r a t o di Uranile (U0 2 (ÌT03)24-6H20) e registrare il valore del con- teggio alle varie diluizioni. Inconveniente principale da eliminare è la proprietà dell'Uranio di venire adsorbito dalle p a r t i dell'apparecchiatura con le quali è a c o n t a t t o . P e r ovviare a questo si sono d o v u t e usare solu- zioni acide con p H minore od uguale ad 1. P e r ottenere le quali sono b a s t a t e 10-15 gocce di HC1 commerciale aggiunti in ogni soluzione. \ M I S U R A D I P I C C O L E P E R C E N T U A L I D I U R A N I O 6 5 Lo schema a blocchi dell'apparecchiatura usata è il seguente: F i g . 1. Il t u b o di Geiger usato era un 18503 della Philips a d a t t o per conteggi di particelle g a m m a , questo Geiger era sistemato sul fondo di una provetta di vetro chiusa all'estremità superiore da plexiglass attraverso il quale passavano i collegamenti (Fig. 2). Pig. 2. 1) Pilo rigido (positivo) di r a m e a r g e n t a t o dello spessore di 2 m m . — 2) T a p p o di chiusura (ple- xiglass) della p r o v e t t a . — 3) S t r i s c e t t a di r a m e ( n e g a t i v o ) di 2 decimi di millimetro di spes- sore. — 4) P r o v e t t a di v e t r o . — 5) Anello di plexiglass r e g o l a t o r e dell'altezza della p r o v e t - t a . —- 6) T a p p o di plexiglass che chiude il bicchiere. — 7) C o n t a t o r e di Geiger tipo 18503 della P h i l i p s . — 8) Bicchiere di v e t r o conte- n e n t e la soluzione. Questa p r o v e t t a veniva regolata in altezza attraverso un foro prati- cato nel t a p p o del bicchiere. Il t u t t o era sistemato entro un pozzetto di piombo di 3 cm di spessore in modo da ridurre il più possibile la radiazione di fondo. Attraverso poi una scatola di partizione gli impulsi venivano contati da u n a scala con soglia di 5 Volt. Ogni misura era p r e c e d u t a da u n a di fondo per determinare le con- dizioni di lavoro relative ad ogni q u a n t i t à di soluto. M I S U R A D I P I C C O L E P E R C E N T U A L I D I U R A N I O 6 7 Grafico n. 6 Grafico n. 7 68 M. D I A N A I m p o r t a n t e c o n s t a t a r e che t u t t e le curve, relative alla variazione del numero di conteggi in funzione della diluizione con acqua distillata ed ognuna caratteristica di u n a certa q u a n t i t à di n i t r a t o di Uranile sciolta, hanno lo stesso a n d a m e n t o , con piccolo spostamento della posizione del massimo verso diluizioni più basse al crescere della q u a n t i t à di soluto. 20 ¿0 60 100 Grafico n. 8 L'alto conteggio iniziale è d o v u t o alla p r e p o n d e r a n t e influenza dei raggi b e t a emessi principalmente dall'UX 2 (2,31 MeV) sul n u m e r o totale di g a m m a . Questi raggi b e t a , per la sottilezza delle p a r e t i del contatore (250 mg/cm2) in presenza di poca acqua, vengono facilmente contati; sul numero di conteggi in queste condizioni influisce anche l'alta efficienza di rivelazione del Geiger per d e t t e radiazioni. Dopo di che con l'aggiunta di acqua molti vengono autoassorbiti e quindi il numero t o t a l e di conteggi diminuisce. All'aumentare della diluizione poi la soluzione avviluppa t u t t o il contatore e si h a quindi un a u m e n t o di angolo solido visto dallo stesso contatore con la conseguenza di avere un numero di impulsi più elevato. Con l'ulteriore a u m e n t o della diluizione l'angolo solido t o r n a a diminuire, perché la soluzione supera la p a r t e sensibile del Geiger, e si h a quindi u n a diminuzione del numero di conteggi. È in corrispondenza a questo massimo che è s t a t a t a r a t a l'apparec- chiatura. L'errore sulla diluizione anche del 1 0 % nelle vicinanze del massimo p o r t a u n a trascurabile variazione del numero di conteggi essendo la curva in questo p u n t o quasi orizzontale. Il maggior apporto sull'errore totale è d a t o dall'errore statistico che è dell'ordine dell'8% intorno al massimo per le prime misure che diminuisce poi fino ad arrivare al 3 % p e r la misura con 500 mg. S o m m a n d o quindi t u t t i gli errori la r e t t a di t a r a t u r a è d a t a con u n a precisione di circa il 1 0 % . M I S U R A D I P I C C O L E P E R C E N T U A L I D I U R A N I O 6 9 Come si vede nel grafico n° 7 la variazione del numero di impulsi al valore massimo anzidetto in funzione della q u a n t i t à (li Uranio sciolta nella soluzione è entro gli errori u n a r e t t a . Nel grafico n. 8 è poi r i p o r t a t a la variazione della posizione del mas- simo numero di conteggi in funzione della diluizione e della q u a n t i t à (li sale sciolto. Questa variazione p u ò essere d o v u t a ad un residuo di adsor- bimento dell'Uranio più sensibile a basse q u a n t i t à di soluto ed ha quindi l'effetto di spostare il massimo verso diluizioni maggiori. Quest'ultimo grafico serve quando si debba misurare u n a q u a n t i t à incognita di cui però si conosca l'ordine di grandezza del peso di prodotto attivo sciolto. B I B L I O G R A F I A ( ! ) D E C A R V A L I I O H . G . e t al., « S u p p l . al Nuovo Cimento », 1 9 , 1 1 3 1 ( 1 9 6 1 ) . ( 2 ) D E C A R V A L I I O I I . G . e t a l . : « Nuovo Cimento », 25, 5 3 4 ( 1 9 6 2 ) .