طريقة جديدة لفصل وتحليل مركبات الكيل الكوكسي 2002( 2) 22مجلة ابن الهيثم للعلوم الصرفة والتطبيقية المجلد لفصل وتحليل مركبات الكيل الكوكسي كفوءةطريقة تثبيت طة كروماتوغرافيا الغازاسايالن بوس *, حقي اسماعيل ابراهيم*جميل موسى ضباب, مؤيد كاصد جلهوم الجامعة المستنصرية قسم الكيمياء, كلية العلوم , وزارة الصناعة شركة ابن سينا العامة* الخالصة ــصررررر صررريي س سرريط ا يرر ـي ـت يررريس اـ ـا اايي اضـرريو ـاـرررر ـصرررررررييو ضركرررر ـارررررريت اضاحـررر اختيرر ط رررر يرو ـ ـ اي ـرررو اررس خرر ارر ا اررس سرو ـضرررو ــ صرريي س ا سرريط ا يرر ـيرر اضسحررإ س خرر تري رر اني رريمـ اضاريررم اضررريت اررل اـ ـررريس اض ي ي ا يى واحرو اريو ـو تيي اس ايواضمت ـر ــ صريي س س سيط ا ي ـي HCl ـياو اني يمـ اضاريم ضى اـ ـضررررو اررس اييرررررو اضتري رررررر ـمصرر سرريط ا ائاضرررر اضات ت ت سررطم ضتحـرري ارر م اضاـ اضا يررى ـ اقوم ضركرر ـ تحييرر اضظررـ ــصر صري سيط ا ي اي ـ صر و اضـريو اضميمر ارس اـ ار سيضوميررو ـ سرو ريط حر ا اضاتحصرر ـ ا ارو 02-02س ـ تتر ا ـاض ا ـ سيمرررط 005ـ 052اضحرررس ـيرررو يرررى اضتررر ـا اا ياـرررس ـصرررتخواا و ررررو ائ ـاررريت ـو ـ مترريئا اضتحييررر اس ـاـررر اررر سرريط ـتحييرر اـ ــ صرررررررريي س اررـ ضركررررررر ـارري ا50%[10%OV – 101]+[dioctyl phthalate%5]%50ا يرر ـيرر ــص صيي س اـيس سيط ا ي ـي ـو ضرك ـ تحيي اـ تم اضحكرررررررررـ يى مو خريو ا OV – 101 %10ـاـ ا ـاضاصررريحو تحرررط يرررو ــصررر مرررو اررر امحمرررى اضا ررريي سررريس اضتـ ـا يررر ـي صررريي س ــ سررريط ا يررر ـي اضامحمررر ضرايرررل اـ ـسا يارر ـ تسررير ـ سرريس Rصرريي س -2550ـ 0522 -2550ضهرري ساررو اررس %RSDـ مرريم ا 0.9991 – 1ترر ا ـاض ا 0501 يى اضت المقدمة ـو ـر ـارئو ضيرصرييــس ـ ـ سيتي اس اضصرريضسيو اضـه سيئيو اض ــس حررم اضصررييــس اضري dـ مصرررسو اضرى م اضـري سـس غ سررررريط اضـيررررر اضـضهررررر ا اض مكرررررر اررررر تح ا يرررررو يـ ررررررى خرررررركيئك ـامهررررري اـ ـيو سررررريط اضصرررررييــس اض ـررررر ـصررررر ـ ـررررري اـ ـ ا تصت ا(0) (Marcelo)صي س ـمييو اضصررر سيط ررو ــ ـضيا اط ضتحـي اـ سيط اضصييــس س ـا ا(0) (Mult)اـ ـضا اط ت ـاو وـيايريء ضس سيط ا سيط سيوئيط اضصيصيو وتويو خيكي اا م اضاـ ـاـ ا (0 )( Matsuyama)اضتشيسك سيترررر ر يترررر يرررروخ ارررر ـصررررررت ـاصرررر و ياـررررس ترصررررياهي قاي ـ اررررس اضكررررررررريط اضاهاررررو ضيصيصررررــس اـ اـ يررررىط كرررررمي يو ـاصرررل ارس و رريط اضحر ا اضتر ياـررس ا(4) (Robert West)مصرايس ـارس ـارم اري يتايرو سر اررير اضصرييــس ارـ اضارو اض روط ا ظرم اضسحررررـإ اض يايرو اC-300 ˚C (Edward) (5)˚ 100حر ا سريس و ررو يضا هي سر حيرإ ياـرس ـصرررررررتيضا ـصرت ـ سررريط اضصرررررريي س ـميو يرررى اـ ــصيس silaneـاضترميرررو اررر ارررري اضكرررمي يط اضصرررررييـ ـي يرررى siloxaneـاضصرررررررييي اضتررر تحتررر ـاضتر تر تسر سر ـان ير ا ري ـاضتر ت ارو (6) (Yates)رررررييــس اسيشرر اضصر اريايررررل انضـي ــ ان ير ــ اريايرررررل انضـير ـ ريط اضـياييئير ـييتهي واضرى تريير اضاي ـ ضرك ارس خر اضتريير ارس رر اضاخيرريط اضكريسو (1) (Brinker) اضرى ـومرى اصرت س و ايييط اضتري ـ ترم 2002( 2) 22مجلة ابن الهيثم للعلوم الصرفة والتطبيقية المجلد س ــصر صري ساصت اي اـ سريط اضـير اضـ ـ ار تحـري اـ و ار تحيير ـ يا م اضاصرتائرـارس اضر (2) (Lewis)يط اضـي ـو ستحصرر اضتـكري اضحر ا ي ـا اا ـ اضارو ـاريت ـيو اـ اضتحيي اضـ سيط اضصييــس اض ـ ـ اس (9) (Smith) ت ييس اـ سيط ا اق او ـاي اس تي ي ا(02) )حسـش(اضررسيو اـ اضشس مرسيوااـ اق او اضاصتخواو ضرك ـ تحيي ا م اضاـ ـو ـ اض ا ـاار اضايو اضت تكمل امهي حش ـ امهري صر و اضـريو اضميمر ـ يـرـس ا ري ار اييرو يرو و ـ اضت ت تاو يى ررروط سحرررـإ اخررر قختيررري ااـررر صررريمو كررري ا ئرررم ض اييرررو اضركررر ضا (00) (Jeffry)اقاترررواو سررريط اضصرررييــس ـ ـ ـ ـيو س س ـرهيا ـء ر يررو سيرطيهروت ار ا اضسحرإ ضت ا(00) (Kanner)ض ـ ــصر ـرر سريط ا ير اي ضركر ـ ت يريس اـ سرريط ــ صرري س ـ اتيس ررو ااـرر اضر صرري س اضاحـرر اررس اـ م ضتحـرري اي سيصررتخوام امصرر اق اررو اضاحـرر ائررا يرر ـيرر ـا اايي اضـيو ـايت استرميو ـ المواد و طرائق العمل زة المستخدمة:االجه ـ ـا اايري اضـريو مر ـايت ايرواس Shimadzu CR4A رهريو ا ريضا اضسييمريط GC. Shimadzu 14 Aرهريو ـ ـ ريئ stirring hot plate اصرخس حر ا ي ـ احر ك A & D 200حصرير heating mantel اصرخس حر ا ي ـيو مسي ا ESSG( ul 10يو ) ـ ص مرو اييـ ـ micro syringص مرو اييـ المواد الكيميائية: ـاو اضـياييئيو اضاصت ـ و يا رايل اضا (Analytical Grade Reagent) ـيمط يضيو اضمري :تحضير االعمدة ـا ـم ضيكوـ يو و ـصتخواط ـم ـق اضاري ـ و اس اضر ار اييريط اضركر stainless steelاس ان او اضاكم ح ـا ـاي اــ -: (0 مم )ا اضروـ ـاضتحيي التحليل الكروماتوغرافي : ت اضا يى ضيرك -ـ ـت سيط اضظـ ــ صيي س اضرييصيو سيط ا ي ـي تحيي اـ ت اضا يى ضيرك - ـت سيط اضظـ ــص صيي س اضرييصيو سيط ا ي ـي تحيي اـ Qualitative analysis التحليل النوعي: سررريطيا ـصرررت ــ صررريي س ط اضاحيضيررر اضرييصررريو ضياـ ـمي ) ـيررر ـحررررس اضصرررييـ ــصررر صررريي س ـررر يرررى حرررو ( 10ــي ـضيت اررس ـرر احيررـ س ررو ـختيرري ـاـرر ر يرررو اكرر ضخ ئررر ارر م اضاحيضيرر ضـرر ت سيررط واررس انحتررريو ضـرر اررييـ امهيا Quantitative analysisالتحليل الكمي تحضير المحاليل القياسية : - أ ــصر صريي س ستصرتاضاحيضي ا طحـ ـا ي ـي ــ سيط ا ي ـي ـ يرو اضـري سـس ـار ي اسرل اي ضرييصيو ضاـ ي ـم ا ا ا اضا ي ا سيط يوتاضت اـيو اقط حـ ا اس خ ـ اسو حرم ا يس اس اضاـ اضصييـ % 5 , % 1ضه م اضاـ ـيو حرايو اضمص ا مص ا م اس % 95 , % 80 , % 50 , % 30 , % 20 , % 10 , ا V \ Vائ عمل منحنى المعايرة القياسي - ب ــ صييييس سيط ا ي ـي ــص صريي س اضرييصريو ارس خر حررس اضت اـيرو تم ا اضامحمى اضرييص ضاـ ـ ا ي ـي 10 ـ ضرك ارس خر حررس% 95 , % 80 , % 50 , % 30 , % 20 , % 10 , % 5 , % 1اآلتيرو : ــخ اضاصيح ـا اايي اضـيو ـايت يو ا رهيو ـ ـضيت اس ـ تـ ـ س و ـس تم ت سيط ـاـ واييـ تحط اض 2002( 2) 22مجلة ابن الهيثم للعلوم الصرفة والتطبيقية المجلد ـضرو صم امحمى اضا يي ضي مو سيس ميم اضاصيحو تحط اضر ـا اا ضهي ا ـايت ـو ـ ـضرط اضمتيئا ا ـ يو اضايو ـتـ ااو التطبيقات العملية للطريقة التحليلية قيد الدراسة ــايررري ـصرررتـيط ـ يررري ـتحويرررواي م ـميو اضرييصررريو سررريط اضصرررييـ ت اضتحييييرررو اضا يرررى ضياـ واررر م اضر يرررر س رررو ت سيرررط اضظرررـ ــصرر صرريي س ( اضترر سرريط ا يرر ـ سرريط ) اـ ـاضترر اررس مائرركررمي يي سرر إ ر ياـررس تحـرري ايضاتيس ررو تحـرري ارر م اضاـ و ـسس صيمي اض ياو ا خ ضهي ياـس تحويو ـي اس ا م اضر م ا انمص ا تحـي سيط ا شـ ا م اضاـ : حساب كفاءة العمود الكروماتوغرافي سررريط اضرييصررريو يرررى يرررتارررط اييررريط حصررري ـري ان ارررو اضاختيررررو و ان ارررو اضاصرررتخواو ارررس خررر حررررس ماررري ة اضاـ ت اضتحيييو ا ـو تحط ـاـ اضظـ ضـ ـختيي ــرت ا : حساب العالقات الثرموديناميكية ـ ضـر ارس صو ترم ت يريس حررم انحترريواضم سيط اضاوـ ـاضاـ ـا اضصيئيو ـا او شو اضتآ سيس انر ضـ حصي ــص صيي س اضرييصيو اريس اريـ و سيط ا ي ـي ـاضتررر ارس اضتر و ريط اضحر ا اضاريرراـ تا ر و رررو حرر ا اضتحيير ـق ي اضروئ سريط ا ـمتخسر خ ضهي تم حصرري انم يضسر اضا ـق ي اضروئر ضاحيضير ار م اضاـ ـس اضار و رريط اضحر ا طـانمت ˚C˚ , 130 C˚ , 140 C˚ , 150 C˚ , 160 C˚ , 170 C˚ , 180 C 120 اآلتيو ضه ا اضـ : النتائج و المناقشة ـا اا ـ اضاسيمرو ار اضرروـ ) ـاريت ( 02( ـ حررس حررم )0س و اس ترم تحـري ـ تهيئرو روو ارس ا ارو اضركر اضـ سررريط سررريط اضرييصررريو ضـرر ارررس اـ ـضت ارررس اررويا اضاـ ــ صرري ساررييـ ــصررر صرريي س اظهررر ط متررريئا ا يرر ـيررر ـ ا يررر اي ـو ـررريس ارررـ انمصررر ضركررر ارررويا اررر م 50%[10%OV – 101]+[dioctylphthalate%5]%50اضتحييررر اس اض اررر سيط ـاي يسيم اضشـ ) (ا0اضاـ ـو ـا اا اس اض ا ـايت ــصرر صيي س اضرييصيو اتظه ط متيئا اضتحيي اضـ سيط ا ي ـي – OV%10ـاي اويرررا اـ سيط ـا 101 ـو انمصررر ضركررر ا م اضاـ ا( 0اضشـ ) يسيم ي اـ اض ا ـا اايري اضـريو tRي و واس انحتريو ) ـايت ـ ر ا ـ ـ (00) (Jonhson) ( اس اضاريييرر انصيصيو ا اضتشخيررص اضم ـاا ـاضترواخ ط سريس اضاريو اض يو و ي تاو يى ـ اض يسرط ـ اضرر ـمر ـار ا تر يرامهي ا و ر ييس اضـريو اضميمر او اكريهي ـو رو ح ا ـ ررح اضرواـ )اضر ـتــ ـ اضـيو اضميم ا ـم ـضرر ـو ـر صررو 0( ـ )0 اض ا سيط اضاوـ ( وارس انحتررريو ضياـ يى ان او اضاختيرو ا ــ صرري س سرريط ا يرر ـيرر ـاص اـ ـرر اررس ي حررظ اضتررري اضشررويو سررو ريط اييرريس ا (04) (Kenrrick)تشرري خرر ــ ا ير صررررريي س ــ مريئ ا ير صرررررريي س ـ ار ا اضترري ير ر اييررـ مرر ر ـير سيس ررس ويئ ـير اكر ار يس اضارـ سيس ـا اايري كرر رروا حترى ضررـ ـصرتخوامي ـررـ ان اررو اس ار ا اضترري سررو ريط اضـييريس ي رر ضياررـ ـايت س ـرهاي ـ ي ـي سيضريمو اضحـ ـا ا يؤوي وخيكيو اضتصي اضى اضتري سيضواس اضاتي ضألاتواو يي يى اضصرح اضااتو )اضصيمو اضكي ( سيس ا اارري ـو ارر ارر يس يـرر ت اييررو اضركرر سرريس ارر يس اضاررـ ـررر ضرر ضك يررر ـصررتـ اضخيكرريو اضررسيررو اضـرر يرو اضا ـ يسررط رريض اضررسيررو ضيتررت ي سيس ستصرررررررررتخوام ررر ـواررس اضاـررـإ يررى اضصررررررررح اضااتررو ايصررررررررر ارر اضاررـ ه اييررو اناتررواو ـا اض يستو اضاصرتخواو ضرم تصررترل اكر ـ ضك اس خ تت ي ظيا اضحإ اس اضرويئيط اضررسيو اس رايل انر اكيهاي ـي يررى ـ اض يسررط اضرر ي يحترر سيس ررس س ـررهاي اق مررواي ـصررتخوامي اضرررررر ي اضررسيررررو dioctyl phthalateارر يس اضاررـ ـياـس تحصررررريس ا يا اضرك اض يضيرررو ا 2002( 2) 22مجلة ابن الهيثم للعلوم الصرفة والتطبيقية المجلد ـو ) ويريو اضررو يرى اييرو اضركر ( ا ا اري ـصررررررررررتخوامي صريمو كري ضر اصريحو صرررررررررررحيو ـ يرى ) larg يى ا ا اض ا mesh size )ا ــصررررر صرررر سيط ا ير ـي سريط )ـاي اياي يخص اـ ( 30 – 25ريي س اريس اضرر م اضـسير سرو ريط اييريس ار م اضاـ ـضو ـ سرريط يررى رايرررل ان رررررراو سصررررره ـيررو ـترري اضر كررررررو ضركررررر ار م اضاـ ـضـررس مررو اضاري مررو اررس و ررو ائ وـس ـي ت ريررو ـو ـا ااريط اضتحيير ضأل ارو اضاصرررررتخواو يتـرح ضمري ـس اض ار ـايت ـمارم حريو SE – 30 %5سريس ـ ـاـر ي رر اكرررر ـو ـو سويرريو اضمصررسو SE – 30 %10ارس اض ارر يررو ضيارريو اضاحايررو يررى اضصرريمو ئـ اضا ـارر ا ي رررل ويرريو تررت ي اضررسيرر ضي ارر اضكي ا ـو ـسرواس تحييير ض OV – 101 %10ـاي اض ار ـو اير مرسر اررو ـ ررى اكرررر ريرو سرارم حريو ـ ة ـارـ ار مار ـو انمص اس سيم ان او اضاصتخواو ا مكي مصسيي ااي ير اس ا ا اض ا ة العمود الكروماتوغرافي :يحساب كفا و ان اررو اضاصررتخوا ـ ضررك اررس خرر حصرري رروو اضكررريئح ـ ا تررري اضكررريحو اضمظ يررو ـ تسرريس يررتررم حصرري ـري ـويس اضت تم اق تايو ييهاري ار اضتحيير تسيس اضم ا و اضرك ي( وو اضكريئح ـ ـري5ـ 4اضرواـ ) يريا ر تيئا اس اض ا ـاض ا 06506ـ 9555 (H)ـ 0050ـ 0551 (n)ااـ متيئا اـيمط مياو يى اضت منحنى المعايرة : يررو اق ـا اايرري اضـرريو اضررى اض مرررو سرريس تـ ـايت ـ ة اضرر ي يررر ي ـوخيضرر اتصرررتمو اضتحيضيرر اضـايرررو ارر ترميرررو ـ ضررى مارر ـاريتـ ر ار ـ ر اضاروـ ـ اض يئرو ضياـ ـاصيحو اض ـارو اضتحيي ( اضتريض 6يسريس اضرروـ ) ا ار ام اضتحيير -امظ ا يوضو اضخر اضاصتريم ـ ا يا اق تسيرا :المعطيات االحصائية للتحليل الكروماتوغرافي سيئـ حص اقمح ات اضرييص اضمصس اضا ح ا اضروـ )ي ـ اقصت ري يو ضياـ ا (6ط ميو اضو اصو ـاي اــ ـو سصرير ار ومرو اضريمر اض اير مصرسو اضحصريسيط اضم سريط ـ ظتشي اضمتيئا حير يرو ار تحـري ت اـيرو ا يمرو ارس اضاـ ـسوا ـسو ما رتهي ضحصيصيتهي اضـسي تريم اض ر ا ا ميتا اس ك ـويميايـيو ـاص اض ا اضخ ـو ا اس حرم اقحتريو اضكيا ـ اض يسرط ار اض ار ـوس ضري تاو يى ـايرو اضرر ي يرر اقخر سمظر اق تسري ـ ـ اضصرريئ ضيحكررـ يررى حررم اقحتررريو اضمرر ـو (Vg)اضرر س ارر يـارري اسرر (15)(Martin) ارر و رررو حر ا اض ارر اHΔـ SΔتم حصي (T/1)ـ (Vg)ا ـ اس خ صم اض مو سيس (1اضروـ ) ر يرو اضتحييييو اضارت حواضترسيريط اض اييو ضي سيط ميو اضو اصو ا رط متيئر( يسيس اس اضر يرو 0اس خ اضشـ ) ـاـحو ـ اتريسررو ياضاصتخواو ا تحـي اضاـ ـاتا ريمسيو ال ـ ا اقمتيةا ـو م ـر ال اضر يرو اضرييصيو ـ وم االستنتاجات ـا اا ياـس ا ـايت ـو ـ ـو اظه ط اضمتيئا اض اييو اس ااـ ا سيط اضهيضـصي س اـ اض ا صتخواا ضرك ـ تحيي اـ 50%[5%dioctylphthalate]+50%[10%OV – 101] ــصرررر صرريي س اضرييصرريو سرريط ا يرر ـي ـارري اويرررررا اـ ـو ـا اا اس اض ا ـايت ـاقمص OV – 101%10اتظه ط متيئا اضتحيي اضـ اا 2002( 2) 22المجلد مجلة ابن الهيثم للعلوم الصرفة والتطبيقية 3)شكل نواتج : تطابق كروماتوغرام مزيج مركبات مثيل أيثوكسي سايالن القياسية مع أحد ( . OV – 101 %10التفاعل بواسطة الطريقة الثالثة .التحليل على العمود CCl4في m , d , t:كروماتوغرام مزيج (1)شكل + [OV – 101%10]%50على العمود 50%[5%dioctyl phthalate] oven programme: int. temp.=35 C◦\6 min. rate=5 C◦\min.fin. Temp.=60 C◦\5 min flow=15ml\min. H : كروماتوغرام مزيج ( 2)شكل لمركبات مثيل أيثوكسي سايالن على العمود CCl4القياسية في 10% OV-101 2002( 2) 22مجلة ابن الهيثم للعلوم الصرفة والتطبيقية المجلد األعمدة المهيئة والمستخدمة في فصل وتحليل المركبات المدروسة:( 1جدول) Dimention length X OD Support Mesh size Formula Chemical Name Liquid phase 2 m X 1/8" Chromosorb 60-80 mesh [(CH3)2SiO]n Dimethyl Poly Siloxane 10%SE-30 = = = = 5 % SE-30 = = [(ph)CH3SiO]n + (CH3)2SiO]n [ Phenyl methyl + Dimethyl poly – Siloxane 5 % OV-07 1.5 m X 1/4" = [(CH3)2SiO]n Dimethyl Poly Siloxane 10% OV-101 2 m X 1/8" = [(ph)2SiO]n + [(CH3)2SiO]n 50% phenyl + 50% methyl polysiloxane 5% OV-17 2m X 1/8" = [(CH3)2Si-O]n + [C6H4 ]n (C7H19COOH)2 75% phenyl + 25% alkyl group 50% [10%ov-101] + 50% [5%dioctyl phthalate] OD = out side diameter ايالن القياسية على األعمده المختلفةمن األحتجاز بالدقيقة لمركبات مثيل كلورو سز :( 2)جدول 5% Dioctyl oven int. T = 35 C 5% Dioctyl oven int. T = 45 C 5% OV-17 5% OV-7 10% OV-101 10% SE-30 5% SE-30 compound 1.83 1.57 0.95 1.40 0.867 1.195 0.881 SiCl4 3.42 3.57 2.86 1.90 1.15 1.675 1.15 m 3.89 3.84 6.89 2.05 1.717 2.558 1.681 d 4.83 4.61 6.89 2.05 1.717 2.558 1.681 t زمن األحتجاز بالدقيقة لمركبات مثيل أيثوكسي سايالن القياسية على األعمده المختلفة :(3)جدول 10% OV-101 5% SE-30 10% SE-30 Compound 1.10 2.01 1.35 (CH3)3SiOC2H5 2.07 5.92 3.56 (CH3)2Si(OC2H5)2 2.69 12.76 11.69 CH3Si(OC2H5)3 6.28 17.88 14.10 Si(OC2H5)4 2002( 2) 22مجلة ابن الهيثم للعلوم الصرفة والتطبيقية المجلد :عدد الصفائح النظرية لألعمدة المستخدمة في فصل مركبات مثيل أيثوكسي سايالن( 4)جدول 10%SE-30 5%SE-30 10%OV-101 12.3 14 15.7 n :أرتفاع الصفيحة النظرية لألعمدة المستخدمة في فصل مركبات مثيل أيثوكسي سايالن(5)جدول 10%SE-30 5%SE-30 10% OV 101 16.26 14.28 9.55 H يم و معامل االرتباط لمركبات مثيل أيثوكسي سايالنمعادلة الخط المستقالدقة و الظبط و : يبين (6)جدول )وحدات ΔSSمول ( و األنتروبي الموالري الجزئي \) كيلو سعره - ΔHS: األنثالبي الموالري الجزئي (7)جدول على االعمدة قيد الدراسة. CCl4أنتروبي ( لمحاليل مثيل أيثوكسي سايالن في Column50%[10%ov- 101]50%[5%dioctylpht-halite] Column 10 % OV-101 Compound ΔS - ΔHS ΔS - ΔHS 6.44 2.416 0.675 17.114 (CH3)3SiOC2H5 5.872 2.748 0.887 16.372 (CH3)2Si(OC2H5) 7.116 3.191 1.275 18.304 CH3Si(OC2H5)3 6.284 3.335 1.399 16.758 Si(OC2H5)4 R Y=bX+a RSD % Recovery % Calc. conc.% Compound 0.9999 Y = 11310 X + 6116.6 0.93 99.44 9.94 Si(OC2H5)4 0 13596 X + 3271.8 1.08 99.72 9.97 CH3Si(OC2H5)3 0 14167 X + 6616 1.08 99.71 9.97 CH3)2Si(OC2H5)2) 0.9996 = 9749.9 X + 131.64 1.09 99.6 9.96 CH3)3Si(OC2H5)) 2002( 2) 22مجلة ابن الهيثم للعلوم الصرفة والتطبيقية المجلد References 1.Marcelo, A. ; Mercado,L. (2000) , Highr Coordination in Organosilicon Compound, Electronic Docttoral issertations. 2.Mult, H. C. and Karl, H. Heinz, (2007) , Industrial Inorganic Chemistry , 2 nd ed. Wiley – VCH Verlag Gmbh, 34. 3.Matsuyama, H. and Shiraishi,T. (2003) , Polymer Science and Technology , J. of Applied Polymer Science , Vol. 54 : 1665 – 1672 4.Robert West, (2001), Chemical Reactions and Properties of Organosilicon compo- unds , Academic Press N.Y. , 46 – 53. 5.Edward, R. and S. Lawrence, (2005) , Organosilicon Compounds and Their Uses as Photoinitiators , U.S. Patent 6849668. 6.Yates ,D. J. C.; Behal ,S. K. and Kear, B. H. (2000), Materials Research Society , Studies of Reactions Between Gaseous Organosilicon compounds and Metal Surface , 3 : 714 – 722 7.Brinker ,C. J. , and Schener, G. W. (1990), "The phsics and chemistry of Sol – Gel processing " Academic press , N. Y. 8.Lewis, L. N.; Schattenmann , F. J.; Jordan , T. M.; Jordan , J. C. ;Jordan , W. P.; Flanagan , R. J.; Wroczynski , J. M.; Anostario , and M. A. Othon, (2002) , Inorg. Chem., 41, 2608 –2615 . 9.Smith and Albert Lee , (1975), Analysis of silicones , Widey , New York,P.149. ر م اضرك ريا سـواوا (0920 )ـضس تيس حسـش ا02 11. Jeffry, A. , (1958), Gas analysis by gas chromatography , welly , N.Y. ,1978 , P.127. 12. Kanner, B. and King,R. E. (1990), In silicon – based polymer science , Adv. Chem.Ser. , 224,(1987), 607 – 618 , J. M. Ziegler and F. M. G. Fearon , editors . Am. Soc. Washington DC 13. Jonhson, H. W. and Stross , F. H. (1958), Analytical chem.,P. 30 . 14. Kenrrick, M. Lewis, (1993) , Catalyzed direct reactions of silicone , Elsevif London , N.Y. , Tokyo,P. 265 . 15. Martin R. L., (1961), Anal.Chem. ,33:347 . IBN AL- HAITHAM J. FOR PURE & APPL. SCI VOL.22 (2) 2009 Fixation of Efficient Method for Separation and Analysis of Alkyl Al koxy Silan Compounds by Gas Chromatography J.M.Dhabab , M.G.Jalhoom* , H.E.Ibrahim* Department of Chemistry, College of science, Al-Mustansiriya ,Unevirsity *Ibn Sina State CO.,Ministry of In Dustry and Minerals Abstruct Modification of gas chromatographic technique for the separation and determination of methyl ethoy silane compounds which were synthesized by the addition of absolute ethanol to methyl chlorosilane compounds have been elaborated experimentally. The addition of absolute dry ethanol to methyl chlorosilane compounds in the presence of a dry stream of nitrogen gas led to sweep out the liberated HCl gas. This method was found to be the suitable method for the preparation of methyl ethoxy silane compounds. The optimum parameter selected after careful and precise studies was between 20 – 30 ml \ min to carrieir gas flow rate, while applied temperatures of detector and injection part were 250 °C and 225 °C respectively. The results showed that suitable chromatographic column for the separation of methyl chloro silane compounds is 50% [5% dioctyl phthalate ] + 50% [10% OV- 101 ] .While 10 % OV – 101 column was found to be the best for the separation of methyl ethoxysilane compounds . Accordingly , a linear relationship for the calibration curve between concentration and peak area is achieved for methyl chlorosilane and methyl ethoxysilane . Correlation coefficients here ranged between 1 – 0.9991. The results of percentage RSD alotarned for the methyl chlorosilane and methyl ethoxysilane were 0.51- 2.08 and 0.053-1.37 respectively.