Microsoft Word - 397-408 397 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية المجلد Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 لالوكسي ميتازولين هيدروكلوريد في مستحضره التقدير الطيفي غير المباشر الصيدالني باستعمال طريقة الفلورومتري محمد سليم سليم اكرام كاظم عثمان للعلوم الصرفة / جامعة الموصلقسم الكيمياء / كلية التربية 2015كانون األول//15،قبل في: 2015 أيلول//3استلم في: الخالصة بكميات االوكسي ميتازولين هيدروكلوريدلتقدير وحساسة طريقة فلورومترية غير مباشرةيتضمن البحث تطوير االوكسي ميتازولين هيدروكلوريدمايكروغرام/مللتر) وتعتمد الطريقة على أكسدة 5.0 – 0.1من (تتراوح مايكروغرامية كبريتات السيريوم الرباعية في الوسط الحامضي إذ تختزل ايونات السيريوم الرباعي إلى العامل المؤكسد بوساطة محلول تظهر طيف انبعاث عند طول موجة انبعاث إذ اً نانوميتر 259عند طول موجة تهااثارالتي يتم أيونات السيريوم الثالثي االوكسي بدورها تركيز ان شدة التفلور هذه تتناسب طردياً مع تركيز ايونات السيريوم الثالثي التي تكافئو، نانوميتر 377 وبتوافق ,%100.19االسترجاعية متوسط. بلغ الرباعي ايونات السيريوممن قبل المؤكسد ميتازولين هيدروكلوريد في االوكسي ميتازولين هيدروكلوريدبنجاح في تقدير أعاله ة%، طبقت الطريق0.37من لراف القياسي النسبي) أق(االنح الصيدالنية، إذ وجد أن النتائج متفقة مع المحتوى االصلي للمستحضرات الصيدالنية ومع نتائج طريقة مستحضراته االضافة القياسية. كبريتات السيريوم الرباعية . ٬االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد ٬الفلورومتري الكلمات المفتاحية : 398 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 المقدمة أو أبيض مائل إلى بيض ألون يعبارة عن مسحوق بلوري ذ) هو 1شكل ( هيدروكلوريد ميتازولين االوكسي O.HCl2N24H16Cجزيئية الصيغة اليمتلك ،وال يذوب بااليثر في الماء والكحول بسهولة يذوب االصفرار (M.wt=296.8) ]1[ . المماثلة لعمل الجهاز السمبثاوي لى مجموعة العقاقيرإوينتمي ،االيميدازولين حد مشتقاتأوهو، يعمل على تنشيط المستقبالت األدرينالية األلفاوية إذ ، )α-Adrenergic( األدرينالية -ألفامستقبالت فيو له تأثير مباشر )Alpha Adrenergic Receptor( للشعيرات واألوعية الدموية المتوسعة في العضالت الملساء انكماشلى إيؤدي مما اإلفرازاتوتقليل ،االحتقانالى تحسين التنفس من خالل تقليل ذلك يؤدي و ، ]2[ األنفيةالموجودة في الممرات والجيوب أو ٬)HayFever( حمى القشو ،)Sinusitisوالتهاب الجيوب األنفية ( ،نتيجة نزالت البرد ؛)األنفالمخاطية (من أو التعرض ،بسبب الحكةكما يستعمل لتخفيف احمرار العين ، ]3[الحساسيات األخرى في المسالك التنفسية العلوية .]4[أو استعمال العدسات الالصقة ،أو غبار الطلع ،للغبار ،] 5،6[مثل الطرائق الطيفية التحليلية لتقدير االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد تم تطوير العديد من التقنيات ]10،11[البريق الكيميائي –تقنية الحقن الجرياني ،] 9 ،8 [كروماتوغرافيا السائل عالي االداء ،]7 [الفلورومترية ] .12[استعمال القطب الغشائي االنتقائي في تقدير االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد في المستحضرات الصيدالنية و البحث يصف طريقة طيفية لتقدير االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد في مستحضراته الصيدالنية (القطرات) باستعمال ومن ثم ،عن طريق أكسدته بوساطة محلول كبريتات السيريوم الرباعي في الوسط الحامضيوذلك ،تقنية الفلورومتري وطول ،اً نانوميتر 259قياس شدة تفلور أيون السيريوم الثالثي الناتج من أكسدة المركب الدوائي عند طول موجة إثارة اً.نانوميتر 377موجة انبعاث عملالمواد وطرائق ال االجهزة المستعملة RF- 5301 PC Spectrofluorophotometer , Xenon lampأجريت القياسات الفلورومترية بوساطة جهاز أجريت عمليات ،سم 1ذات سمك شفافة من الجهات األربعة واستعملت خاليا من الكوارتزمزود بمصباح الزينون للمحاليل باستعمال جهاز الدالة الحامضية وقيست الدالة الحامضية ،Nuve NB 20 التسخين باستعمال حمام مائي نوع Philips PW 9420 مرتبط بقطب نوعCE 10-12 pH ، نوع أجريت عمليات الوزن باستعمال ميزان حساسو D0001 .A&D Company, Limited. المواد الكيميائية المستعملة المستعملة كانت على درجة عالية من النقاوة .جميع المواد الكيميائية مايكروغرام / مللتر ) 25وكسي ميتازولين هيدروكلوريد ( امحلول في )SDI-Iraq(المجهز من شركة غرام من االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد 0.0025حضر هذا المحلول بإذابة ي مللتر. 100ثم أكمل الحجم إلى حد العالمة بالماء المقطر في قنينة حجميه سعة ،الماء المقطر موالري) 3-10 ×2.5( محلول كبريتات السيريوم الرباعي نينوى (المجهز من شركة SO)O2.4H2)4Ceغرام من كبريتات السيريوم الرباعي 0.0505حضر المحلول بإذابة ي لى حد العالمة بنفس إثم اكمال الحجم ، )موالري (2 .0من حامض الكبريتيك اً مللتر 30في ) NDI-Iraqلصناعة االدوية مللتر. 50الحامض المذكور في قنينة حجمية سعة موالري ) 4محلول حامض النتريك ( موالري ) Fluka( )15.55(المجهز من شركة لنتريك المركزامن حامض اً مللتر 25.72هذا المحلول بتخفيف حضري مللتر بالماء المقطر. 100في قنينة حجميه من سعة موالري ) 5محلول هيدروكسيد الصوديوم ( ثم اكمال ،بالماء المقطر )BDH(المجهز من شركة من هيدروكسيد الصوديوم اً غرام 20تم تحضير المحلول بإذابة مللتر. 100لى حد العالمة بالماء المقطر في قنينة حجمية سعة إالحجم مايكروغرام / مللتر ) 1000محاليل المتداخالت ( ثم اكمال الحجم إلى حد العالمة بالماء المقطر في ،المقطر بالماءغرام من كل مادة 0.1تم تحضير هذه المحاليل بإذابة مللتر. 100قنينة حجميه سعة 399 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 % ) 1% و 0.1( محاليل المواد الفعالة سطحياً CTAB( Cetyl trimethyl ammonium bromide( السيتافلون غم من كل من0.1حضرت المحاليل بإذابة (Triton x-100) غم من الترايتون 1واذابة ،SDS( Sodium Dodecyl Sulphate( وكبريتات الصوديوم الدوديكالية iso-Octylphenoxploy ethoxy ethanol والتوين ] [polyoxyethylene (20) sorbitau mono-oleate ) ( Tween-80 مللتر. 100بالماء المقطر، واكمال الحجم إلى حد العالمة بالماء المقطر في قناني حجميه سعة النتائج والمناقشة الدراسة التمهيدية مايكروغرام / 25من مللتر1موالري) من كبريتات السيريوم رباعي الماء إلى 3-10 ×2.5(مللتر من 2عند إضافة ة محد العال إلى وبعد اكمال الحجم ،مللتر 25في قنينة حجميه سعة هيدروكلوريد االوكسي ميتازولينمللتر من محلول ؛السيريوم الثالثي المتحرر أليون م قياس شدة التفلورث ،دقيقة إلتمام عملية األكسدة 25وترك المحلول لمدة ،بالماء المقطر وان طيف االنبعاث يظهر عند الطول ،اً نانوميتر 259لموجي ان اإلثارة تحصل عند الطول أووجد ،نتيجة عملية األكسدة نانوميتر. 377لموجي ا دراسة الظروف المثلى للتفاعل من مللتر /مايكروغرام 25 مللتر من 1مللتر من محلول كبريتات السيريوم الرباعي و 2باستعمال اجريت هذه الدراسة شدة التفلور فيالظروف المثلى المؤثرة إيجادتم اً. مللتر 25هيدروكلوريد في حجم نهائي االوكسي ميتازولينمحلول أليون السيريوم الثالثي الناتج من عملية اً نانوميتر 377والمنبعثة عند طول موجي اً نانوميتر 259المثارة عند طول موجي . وكسي ميتازولين هيدروكلوريد بوساطة ايون السيريوم الرباعي لالكسدة األ تأثير نوع الحامض دراسة تأثيرها في بيان مدى و ، موالري من حوامض مختلفة ( قوية وضعيفة ) 5مللتر من 2تمت هذه الدراسة بإضافة حجم 3-10 ×2.5( مللتر من 2هيدروكلوريد و ميتازولين وكسيالامللتر محلول 1زيادة شدة التفلور لمزيج التفاعل المكون من موالري) 5مللتر من (2 ن استعمال حجم أتبين و ،ثم قياس شدة التفلورومن ،موالري) محلول كبريتات السيريوم الرباعي لذا اعتمد هذا الحامض في التجارب الالحقة، والنتائج موضحة في الجدول ؛من حامض النتريك أعطى أعلى شدة تفلور (1). الحامض تركيزتأثير دراسة وكسي ميتازولين المللتر من محلول ا 1لى إمللتر من حامض النتريك وبتراكيز مختلفة 2بإضافة تمت هذه الدراسة موالري) محلول كبريتات السيريوم الرباعي، ومن ثم قياس شدة التفلور، 3-10 ×2.5(مللتر من 2هيدروكلوريد و من حامض لذا اعتمد هذا التركيز ؛موالري ) من حامض النتريك أعطى أعلى شدة تفلور 4تركيز ( أن واظهرت النتائج .(2)الالحقة ، والنتائج موضحة في الجدول لدراساتفي ا النتريك الحامض حجمتأثير دراسة موالري ) حامض النتريك، ومن ثم قياس شدة 4) مللتر من ( 0.5 -3.0تمت هذه الدراسة بإضافة حجوم مختلفة ( لذا تم اعتماد هذا الحجم ؛موالري) يعطي أفضل شدة تفلور 4مللتر من حامض النتريك ( 2ن استعمال حجم أ وتبينالتفلور، .(3)ئج موضحة في الجدول الالحقة، والنتا دراساتقيمة مثلى في البوصفه المؤكسد الكاشف حجمدراسة تأثير وذلك بإضافة حجوم ؛موالري) 3-10 ×2.5(تمت دراسة تأثير كمية الكاشف كبريتات السيريوم الرباعي ذي التركيز مللتر من محلول 0.25ن حجم واظهرت النتائج أ قياس شدة التفلور، ومن ثم) مللتر من الكاشف، 0.1-4.0مختلفة من ( قيمة مثلى في التجارببوصفه لذا تم اعتماد هذا الحجم ؛كبريتات السيريوم الرباعي أعطى أعلى شدة تفلور للناتج .(4)الالحقة ، والنتائج موضحة في الجدول والدراسات 400 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 دراسة تأثير المذيبات العضوية ناتج التفاعل المتكون من تفاعل االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد فيدراسة تأثير عدد من المذيبات العضوية من أجل لى حد العالمة بعدد من إالحجم فقد اكمل ؛مع محلول كبريتات السيريوم الرباعي في وسط حامضي من حامض النتريك ن استعمال ت النتائج أواظهر من الماء، ومن ثم قياس شدة تفلور المحاليل مقابل محاليلها الصورية، المذيبات العضوية بدالً لذا تم استعماله في التجارب الالحقة. ؛لورفيعطي أفضل النتائج من إذ شدة الت اً مذيببوصفه الماء دراسة تأثير المواد الفعالة سطحياً ضافة حجوم وذلك بإ ؛على تلك الطرائق نه يتم عادة دراسة تأثير المواد الفعالة سطحياً إزيادة كفاءة الطرائق التحليلية فل (الموجبة ، والسالبة ، والمتعادلة) على مزيج التفاعل، ومن ثم قياس شدة التفلور مختلفة من كل من المواد الفعالة سطحياً ؤدي الى له تأثير ايجابي إذ ي ن استعمال المواد الفعالة سطحياً واظهرت النتائج أ للمحاليل مقابل المحاليل الصورية لكل منها، إذ يعمل على زيادة شدة ) ، CTABالموجبة السيتافلون ( عند استعمال المادة الفعالة سطحياً السيّمالور زيادة شدة التف من محلول السيتافلون مللتر) 0.1 -2(مختلفة الحجوم التبع ذلك دراسة تأثير و ، (5)التفلور، والنتائج موضحة في الجدول )CTAB (لذا تم ؛مللتر أعطى أعلى شدة تفلور للناتج 1ن استعمال حجم أ المستحصلةاظهرت النتائج شدة التفلور، و في .قيمة مثلى في التجارب الالحقة بوصفه اعتماد هذا الحجم االستقرارية في دراسة تأثير درجة الحرارة والزمن سة تأثير درجات حرارية مختلفة جل اختيار الدرجة الحرارية المناسبة والزمن المناسب لعملية األكسدة فقد تم دراأمن ن أفضل شدة أأظهرت النتائج في وزمنية مختلفة على شدة تفلور ناتج التفاعل، مددوب ºم 50تراوحت بين الصفر المئوي و تفلور للناتج المتكون من تفاعل االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد مع محلول كبريتات السيريوم الرباعي بوجود حامض زمن بوصفه دقيقة 25ن الناتج يستقر بعد إعند درجة حرارة الغرفة، وتكون بوصفه وسطاً حامضياَ النتريك .ساعةويستمر االستقرار لمدة تكوين ، دراسة تأثير تسلسل اإلضافة للمحلول لمزيج التفاعل بعد التخفيف لحد العالمة دراسة تأثير تسلسل إضافة المواد المتفاعلة في شدة التفلور لغرض ) مالئم في ІIن التسلسل (أيتبين المستحصلة ومن النتائج )6( جدولالالمتكون فقد تم اختيار التسلسالت الموضحة في تم اعتماده في الدراسات الالحقة.وعليه التقدير، التفلور النهائي شدة ميتازولين هيدروكلوريد مع الكميات المثلى من من خالل رسم شدة التفلور للناتج المتكون من مفاعلة محلول االوكسي وبعد التخفيف إلى حد العالمة ) ، CTAB ( حامض النتريك ومحلول كبريتات السيريوم الرباعي والمادة الفعالة سطحياً أعلى نه يعطي أوجد تمام عملية األكسدةدقيقة ال 25، وترك المحلول لمدة اً مللتر 25بالماء المقطر في قنينة حجميه سعة مقارنة مع المحلول الصوري الذي اً نانوميتر377 وطول موجة انبعاث اً نانوميتر 259شدة تفلور عند طول موجة إثارة ) يوضح ذلك .2يعطي شدة تفلور ضعيفة في هذه المنطقة، والشكل ( القياسي لتقدير االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد ىطريقة العمل والمنحن تم تحضير المنحنى القياسي ) 7والمذكورة في الجدول (المثلى لتقدير االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد تباع الظروفاب من )مايكروغرام/مللتر (25 حجوم متزايدة من إضافةتم اً مللتر 25تي :إلى سلسلة من القناني الحجمية سعة بالشكل اآل 4مللتر من ( 2مايكروغرام/مللتر، ثم أضيف لها 5-0.1 التقديري تغطي المدىلهيدروكلوريد محلول االوكسي ميتازولين مللتر من 1موالري) من كبريتات السيريوم الرباعي، و 3-10 ×2.5(مللتر من 0.25موالري) حامض النتريك و 0.1)(% CTAB كها وتر حرارة الغرفة تم وضع القناني في درجة روبعد اكمال الحجوم إلى حد العالمة بالماء المقط مقابل المحلول الصوري، em = 377nmو ex= 259 nmقياس شدة التفلور للمحاليل عند بعدها وتم دقيقة 25 لمدة يكون خطياً الذي )3الموضح في الشكل ( ومن خالل رسم شدة التفلور مقابل التركيز تم الحصول على المنحنى القياسي وقد بلغت قيمة معامل بعد الحدود العليا التقديرية ، سلبياً هناك انحرافاً نإ) مايكروغرام /مللتر، و5- 0.1لمدى التراكيز( كما LOQو LODكما تم حساب طريقة تمتلك مواصفات خطية ممتازة، أنهاعلى احصائياً التي تدل 0.999االرتباط .) 8موضع في الجدول ( 401 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 دقة الطريقة وتوافقها سترجاعية واالنحراف القياسي النسبي باالعتماد على الظروف خالل احتساب نسبة االفحصت دقة الطريقة وتوافقها من ميتازولين هيدروكلوريد ضمن االوكسيخذ خمس مكررات لثالثة تراكيز مختلفة لمحلول أإذ تم ؛المثلى في طريقة العمل سترجاعية إذ بلغ معدل اال ؛دقة عالية ن الطريقة ذاتأ) 9( من النتائج المدونة في الجدولو، العالقة الخطية المستقيمة . % 0.37من قلأاالنحراف القياسي النسبي متوسطإذ بلغ ؛) ، وتوافق جيد100.19(% دراسة طبيعة الناتج المتكون لمعرفة طبيعة الناتج المتكون ونسبة تفاعل المركب الدوائي مع الكاشف فقد تم دراسة ذلك بتطبيق طريقة جوب (طريقة موالري) من كل من المركب الدوائي والكاشف 5-10 × 8.4(ة رات المستمرة) ، وباستعمال تراكيز موالرية متماثلالتغي مختلفة من محاليل ةاعتمدت الدراسة في هذه الطريقة على التغير الحاصل في شدة تفلور للمحاليل الحاوية على نسب حجمي من المركب الدوائي وكبريتات السيريوم الرباعي، بإذ يكون الحجم موالري) 5-10 ×8.4( ذات تراكيز موالرية متماثلة ، يتبع ذلك إضافة الكمية المثلى من محلولاً مللتر 25مللتر في حجم نهائي 8الكلي للمكونين ثابتاً مقداره ثم ومن دقيقة في درجة حرارة الغرفة، 25وترك المحاليل لمدة ، CTAB موالري) حامض النتريك والمادة الفعالة 4( اوكسي ( 1: 1يوضح أن نسبة االرتباط ) 4( هذه المحاليل مقابل المحلول الصوري لكل منها، والشكللقياس شدة التفلور ).كبريتات السيريوم الرباعي : ميتازولين هيدروكلوريد التفاعل الكيميائي المقترح Ce (III) + hν Ce*(III) Ce(III) + Fluorescence دراسة تأثير المتداخالت مكانية تطبيقها على المستحضرات الصيدالنية فقد تم دراسة تأثير عدد من مواد امن أجل فحص الطريقة المطورة و 1( إذ تمت إضافة زيادة من هذه المواد انفراديا إلى في الطريقة المقترحة ؛ السواغ، وبعض المواد العضوية واألمالح تشير واالسترجاع، توسطوذلك من خالل حساب م ؛وكسي ميتازولين هيدروكلوريدمايكروغرام /مللتر) من محلول اال الصيدالنية. النتائج إلى أن الطريقة المطورة ذات انتقائية جيدة ومالئمة لتطبيقها على المستحضرات تطبيق الطريقة المطورة على المستحضرات الصيدالنية وكسي ميتازولين هيدروكلوريد في مستحضراته الصيدالنية التي طبقت الطريقة المطورة لتقدير المركب الدوائي اال ) أن الكميات المستحصلة 10توضح النتائج المدونة في الجدول (و ) ،SDI - Iraqكانت بشكل قطرات من إنتاج شركة ( في المستحضر الصيدالني يلميتازولين هيدروكلوريد متفقة على نحو جيد مع المحتوى األص االوكسيللمركب الدوائي %)، مما يدل على أن الطريقة المطورة ذات كفاءة جيدة، ودقة في التقدير.99.12االسترجاعية ( توسطالمدروس، وبلغ م لمقترحة مع طريقة اإلضافة القياسيةتقييم نتائج الطريقة ا وكسي ميتازولين هيدروكلوريد، وخلوها من ثبات كفاءة الطريقة الفلورومترية المطورة، ونجاحها في تقدير االا لغرض طريقة اإلضافة القياسية على المستحضرات الصيدالنية تم تطبيقتأثير تداخل المضافات في مستحضراتها الصيدالنية فقد ؛لعدم إمكانية تطبيق الطريقة القياسية المذكورة في دستور األدوية البريطانيوذلك ؛وكسي ميتازولين هيدروكلوريدلال ) 5في الشكل (المستحصلة درجت النتائج أعدم توفر األجهزة والمواد الكيمياوية الالزمة، ووبسبب صعوبة تطبيق الطريقة، اإلضافة القياسية متفقة بشكل جيد مع الطريقة المطورة ضمن المدى المقبول ن طريقة ألى إ) والتي تشير 11، والجدول ( .مقبولةن الطريقة ذات انتقائية أمما يدل على للخطأ ، λ ex = 259 nm λ em =377 nm 402 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 مقارنة الطريقة المطورة مع طريقة أخرى ارنة أن الطريقة وتبين من المق ،تمت مقارنة الطريقة المقترحة مع طريقة اخرى فلورومترية لتقدير االوكسي ميتازولين إلى خطوة جفضال عن أنها ال تحتا ،المقترحة ذات حساسية مقبولة مقارنة بالطرق االخرى وبحدود كشف وتقدير كمي واطئ ). 12والنتائج موضحة في الجدول ( ،أو استعمال محاليل منظمة ،أو السيطرة على درجات الحرارة ،استخالص مسبقة االستنتاج هيدروكلوريد عن طريق أكسدته بوساطة وكسي ميتازولينوحساسة لتقدير اال سهلةوصفت طريقة طيفية فلورومترية قياس شدة تفلور أيون السيريوم الثالثي الناتج من أكسدة من ثممحلول كبريتات السيريوم الرباعي في الوسط الحامضي، و الخطية حدودال، وكانت اً نانوميتر 377، وطول موجة انبعاث اً نانوميتر 259المركب الدوائي عند طول موجة إثارة اقل من ، واالنحراف القياسي النسبي %100.19االسترجاعية ومتوسطمللتر، مايكروغرام/ )(0.1 - 5.0 للمستقيم : اوكسي ميتازولين هيدروكلوريد ( 1: 1%، كما تم دراسة طبيعة الناتج المتكون، ووجد أن النسبة التركيبية هي 0.37 حد مستحضراته أميتازولين هيدروكلوريد في االوكسيسيريوم رباعي) ، وطبقت الطريقة بنجاح في تقدير كبريتات ال وذلك من خالل دراسة طريقة اإلضافة القياسية التي تدل على أن ؛الصيدالنية، كما تم دراسة صالحية التطبيق التحليلي ذات صالحية تطبيق تحليلي جيد.الطريقة المطورة المصادر 1. "British Pharmacopeia", (2009), CD-ROM. The Stationery Office, London, I& II,.4437. 2. Boxtel , C. H. ; Santoso , B. and Edwards, I. R. (2006) Drug benefits and risks , John Wiley and Sons, Ltd, New York, 289, 169. 3. Blessing , J. D. (2001)Physician Assistant's Drug Hand Book, 2nd Edn., Springhouse Corporation, Pennsylvania, 794. 4. Al-Delami, A. M.S.(2006) Development of spectrophotometric methods in organic and drug analysis, Ph.D. Thesis , Mosul University , 6. 5. Al-Sabha, T. N. and Rasheed, B.A. (2011) Spectrophotometric determination of oxymetazoline hydrochloride based on the oxidation reaction, J. Chem. Pharm. Res., 6, 403-411. 6. Othman, N. S. and Fathe, S. A. (2013) Indirect spectrophotometric determination of oxymetazoline hydrochloride, Raf. J. Sci., 24,84-96. 7. Al-Abdali, Z. Z. (2013) Development of spectrophotometric, fluorometric and high performance liquid chromatographic methods for determination of some drug compounds, Ph.D. Thesis , Mosul University , 164-192. 8. Yi-Hong, Y. (2009) Content determination of oxymetazoline hydrochloride spray by HPLC, Strait Pharm. J. , 9, 52-56. 9. Shaikh, K. A. and Patil, A. T. (2013) Stability-indicating HPLC method for the determination of mometazone furoate, oxymetazoline, phenyl ethanol and benzalkonium chloride in nasal spray solution , J. Trace Anal. Food &Drugs, 1, 14-21. 10. Wang, N.N. ; Shao, Y. Q. ; Tang, Y. H. ; Yin, H. P. and Wu, X. Z. (2009) Flow injection chemiluminescence method for the determination of naphazoline hydrochloride and oxymetazoline hydrochloride, Biological J. Chem. Lumin., 24, 178-182. 11. Garcia, A.M. ; Sendra, J. M. ; Vargas, M. P. ; Baeyens, W. R. and Zhang, W.R. (2004) Flow injection analysis of oxymetazoline hydrochloride with inhibited chemiluminescent detection , Anal. Chem. Acta, 516, 245-249. 403 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 12. Issa, Y. and Zayed, S. (2004) Construction and analytical applications of plastic membrane electrode for oxymetazoline hydrochloride, Anal. Sci., 20, 297-300. 13. Delevie, R. (1997) Principle of Quantitative Chemical Analysis, Mc Graw-Hill International Edition, Singapore, 498. 14. Al-Sabha, T. N.; Mohammed, N.M.S. and Abdul-Jabar P. A.(2015) Spectrophotometric determination of oxymetazoline hydrochloride via charge transfer reaction using 2,3- dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone(DDQ)reagent, Eur. Chem. Bull., 4, 372-377. مايكروغرام/مللتر) من االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد1): تأثير نوع الحامض المستعمل في تقدير (1جدول ( مايكروغرام/مللتر) من االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد1تأثير تركيز الحامض المستعمل في تقدير (): 2جدول ( هيدروكلوريدمايكروغرام/مللتر) من االوكسي ميتازولين 1): تأثير حجم الحامض المستعمل في تقدير (3جدول ( مايكروغرام/مللتر) من االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد1المستعمل في تقدير (): تأثير حجم الكاشف المؤكسد 4جدول ( مايكروغرام/مللتر) من االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد1): تأثير المواد الفعالة سطحياً عند تقدير (5جدول ( F/ ml of surfactant Surfactant solution added 3.0 2.0 1.0 Without 191.665 278.119 305.143 109.501 CTAB (0.1 %) 111.650 121.297 173.951 SDS (0.1 %) 101.121 98.001 115.492 Triton x-100 (1%) 110.871 131.980 135.355 Tween-80 (1%) F= Fluorescences COOH3CH 4PO3H 3HNO HCl 4SO2H Type of acid 5M (2.0 ml) 33.98 36.02 59.14 41.72 5.44 F 5M 4M 3M 2M 1M Conc. of HNO3 (2.0 ml) 57.22 80.86 41.01 38.39 21.03 F 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 Volume of HNO3 (4M) (ml) 54.11 61.36 83.14 68.38 62.10 53.08 F 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.25 0.1 Volume of Reagent )M3-10 ×2.5( 38.02 40.06 59.60 64.06 81.11 85.19 97.93 104.63 107.51 97.23 F 404 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 مايكروغرام/مللتر) من االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد 1عند تقدير ( تأثير تسلسل اإلضافة :)6جدول ( F Order of addition Order number 308.814 O+R+A+S Ι 317.218 O+A+R+S П 72.621 O+S+R+A Ш 298.732 O+R+S+A IV لتقدير االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد خالصة الظروف المثلى :)7( جدول االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد المدى التقديري وحدود الكشف والميل والمقطع ومعامل االرتباط لتقدير :)8( جدول 0.1- 5.0 Linearity range (μg/ ml) 0.0174 LOD * (μg/ml) 0.0579 LOQ * (μg/ml) 160.8 Slope 106.2 Intercept 0.999 Correlation coefficient * For ten determinations of blank solution االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد دقة الطريقة وتوافقها لتقدير :)9جدول ( RSD* % Average of recovery % Recovery* % Cone. of oxymetazoline HCl μg/ ml Found Present 0.354 100.18 % 99.80 0.998 1 0.366 101.85 2.037 2 0.132 98.90 4.451 4.5 * For five determinations. وكسي ميتازولين هيدروكلوريد في المستحضر الصيدالني): تقدير اال10جدول ( Drug content found ( mg) Average recovery ( %) Recovery* (%) Amount present µg /ml Certified value Pharmaceutical preparation 0.0491 99.10 98.20 0.5 0.05% Nazordine drops SDI-Iraq 0.0493 98.60 1 0.0501 100.20 2 0.0497 99.40 4 * Average of five determinations Note Experimental conditions 259 λ ex (nm) 377 λ em (nm) Colourless Colour 2 (4M) HNO3 amount (ml) 0.25 Cerium sulphate (2.5 mM) amount (ml) 1 CTAB ( 0.1%) amount (ml) 25 Development time after dilution (min) 1 hr. Stability period (min.) O= Oxymetazoline hydrochloride R= Cerium (IV) sulphate.4H2O A= (4M) HNO3 S= CTAB 405 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 هيدروكلوريد في المستحضر الصيدالني بطريقة اإلضافة القياسيةوكسي ميتازولين ): تقدير اال11دول (ج Drug content found % Recovery (%) Amount Present ( µg / ml ) Certified value (mg) Pharmaceutical preparation Standard addition method (%) Present method (%) 0.0499 0.0491 99.88 0.5 0.05% Nazordine drops SDI-Iraq 0.0492 0.0493 98.32 1.0 طريقة أخرى. مع المطورةمقارنة الطريقة ): 12( جدول Literature method (14) Literature method (7) Present method Analytical parameters 2,3-dichloro-5,6- dicyano-1,4 benzoquinone(DDQ) Chloramines- T/Rhodamine B Cerium (IV) sulphate.4H2O Reagent (s) used Water Ethanol H2SO4 (0.2M) Solvent charge transfer fluorometric fluorometric Type of reaction - 352 259 λex (nm) - 585 377 λem (nm) 421 - - λmax (nm) 0.4-4.0 0.02-4.0 0.1- 5.0 linearity range ( μg/ml) 2.5×104 - - Molar absorptivity(l.mol-1.cm-1) 0.0093 0.005 0.0174 LOD (µg/ml) 0.028 0.017 0.0579 LOQ*(µg/ml) 1.47 < 2.2 < 0.37 RSD (%) Iliadin Drop (0.025%) Oxymet Nasal drop SDI-Iraq 0.05% and Egypt 0.025% Nazordine drop SDI-Iraq 0.05% Application of the method ):االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد1شكل ( 3-[(5,4-Dihydro-1H-imidazol-2-yl)methyl]-6-(1,1-dimethylethyl)-2,4-dimethylphenol hydrochloride C H 3 C H 3 O H H 3 C C H 3 H 3 C N H N H C l. 406 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 مايكروغرام/ مللتر) من االوكسي ميتازولين 1( للناتج المتكون من تفاعلالنهائي شدة التفلور ) : 2شكل ( . لحامضيامع محلول كبريتات السيريوم الرباعي في الوسط هيدروكلوريد عند الظروف القياسية. االوكسي ميتازولين هيدروكلوريد لتقدير التدريجيالمنحنى :)3( شكل 407 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 وكسي ميتازولين هيدروكلوريدطريقة جوب للتغيرات المستمرة لتقدير اال :)4( شكل و 0.5وبتركيز المستحضر الصيدالني وكسي ميتازولين هيدروكلوريد في اإلضافة القياسية لتقدير اال ىمنحن :)5( الشكل مللتر./مايكروغرام 1.0 408 | الكيمياء 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 Indirect Spectrophotometric Determination of Oxymetazoline Hydrochloride in Pharmaceutical Formulation Using Fluorophotometric Method Mohammed S. Saleem Ikram K. Othman Dept. of Chemistry/ College of Education for Pure Science /University of Mosul Received in:3/September/2015,Accepted in:15/December/2015 Abstract This research involves an indirect Fluorophotometric method for the determination of microgram amount of oxymetazoline hydrochloride in the concentration range 0.1-5.0 g/ml. The method is based on the oxidation of the drug by cerium sulphate solution which is acidic medium where Ce IV is reduced to Ce III which can be excited at 259 nm to give an emitted light at 377 nm which is directly proportional to the concentration of Ce III which is equivalent to Ce IV that is needed to oxidize the studied drug. The average recovery of the method is 100.19% and relative standard deviation (RSD) < 0.37% . The method have been successfully applied to the determination of the studied drug in its pure and pharmaceutical preparations and it was found that the results obtained are agree favorably with certified values of pharmaceutical preparations and also with result obtained by standard addition method. . (IV)Fluorophotometric, Oxymetazoline hydrochloride, Cerium sulphate Key Words: