Microsoft Word - 409-420 409الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية المجلد Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 التقدير الطيفي للباراسيتامول بوساطة االزوتة واالقتران مع حامض االنثرالنك محمد صالح عبد الرحيم خلف فارس السامرائي جامعة سامراء /كلية التربية /قسم الكيمياء سرمد بهجت ديكران جامعة بغداد/) الهيثم ابن( كلية التربية للعلوم الصرفة /قسم الكيمياء 2015كانون األول//28في: ، قبل2015تشرين الثاني//22استلم في: الخالصة ه واقترانه مع حامض االنثرالنك ككاشف ازوتباالعتماد على ،الباراسيتامول يتضمن البحث تطوير طريقة طيفية لتقدير قانون بير يطاوع ،نانومتراً 421 لتكوين صبغة آزوية ذات لون اصفر تعطي اعلى شدة امتصاص عند ،قاعدياقتران في وسط وداللة ساندل 1-.سم1-لتر.مول 2.1772×410 امتصاصية موالريةمع مكغم/مل. 10-1.0 الخطية بين حدودضمن في المستحضرات الصيدالنية.. تّم تطبيق هذه الطريقة بنجاح لتقدير الباراسيتامول 2-مكغم.سم6.9446 الباراسيتامول، االشكال الصيدالنية، االزوتة واالقتران، حامض االنثرالنك. التقدير الطيفي،الكلمات المفتاحية: 410الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية المجلد Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 ريظالجزء الن -اسيتايل -N) هو األسم الشائع للمركب والمسمى كيميائياً ب Aceto amino phenol ،الباراسيتامول ( اسيتو أمينو فينول ول ( –بارا يتاناليد -4) او N-Acetyle-P-aminophenolأمينو فين ي اس ، Hydroxy acetanilide.[1]-4 هيدروكس )1وكما مبين في الشكل رقم( C8H9NO2جزيئية وله صيغة -168 له درجة انصهار تتراوح بين ،مول/غم 151.2وزنه الجزيئي ،نه مسحوقاً أبيض اللون بلوري الشكل يمتاز بكو مل ) وله قابلية كبيرة 100 /غم 5.0-1.0ين ويذوب جزئياً في الماء (نقليل الذوبان جداً في االيثر او كلوريد المثيا 172 و 5.5للمحلول يتراوح بين PHوهو مثل الفينول له خواص حامضية ضعيفة إذ إنَّ االس الهيدروجيني للذوبان في الكحول. 6.5 [3]. وقدر الباراسيتامول , ]9- 7[وبطريقة الكروموتكرافيا ]6-4[تم تقدير الباراسيتامول بطرائق متعددة إذ قدر بالطرائق الطيفية . ]11,10[ايضاً بتقنية الحقن الجرياني ثالثي هيدروكسي -6,4,2, والكاشف ]12[وقدر الباراسيتامول بطريقة االزوتة واالقتران باستعمال الكاشف فلورو اسيتو فينون .]13[بنزلديهايد . ]15[والثايمول ]14[واستعمل حامض االنثرالنك في التقدير الطيفي لبعض المركبات الدوائية كاالموكسيلين الجزء العملي عملةاألجهزة المست 1.0واستعملت خاليا من الكوارتز ذات مسار ضوئي Shimadzu UV-1800تم إجراء القياسات الطيفية بوساطة جهاز . Sartorius BL 2105سم. واستخدم ميزان حساس نوع عملةالكواشف والمواد الكيميائية المست يتامول) 0.025ُحضر باذابة : مكغم/مل) 100محلول الباراسيتامول القياسي ( - غرام من المادة الفعالة القياسية (الباراس مل بالماء المقطر. 250 ثم اكمل الحجم الى العالمة في قنينة حجمية سعة ،في كمية من الماء المقطر ز ( - وديوم بتركي ة : %) 1.0محلول نتريت الص ر باذاب ن 2.000ُحض ب م م مناس ي حج وديوم ف ت الص ن نتري رام م غ .مل، واكمل الحجم الى العالمة بالماء المقطر للحصول على التركيز المناسب 200نقل الى قنينة حجمية سعة الماء المقطر ثم والري) 5محلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز (~ - ة : م ر باذاب ي 40.000ُحض وديوم ف يد الص ن هيدروكس رام م غ .مل 200نة حجمية سعة حجم مناسب من الماء المقطر ثم اكمل الحجم الى العالمة في قني ك ( - امض االنثرالن ف ح ول كاش ة : %) 1.0محل ر باذاب ي 1.0ُحض ف ف ن الكاش رام م امض 0.5غ ن ح ل م م .مل بالماء المقطر 100الهيدروكلوريك والماء المقطر مع التسخين واكمل الحجم الى العالمة في قنينة حجمية سعة ز (~ - والري) 5محلول حامض الهيدروكلوريك بتركي ر ب: م ذ أُحض ز 43.0خ دروكلوريك المرك امض الهي ن ح ل م م .مل 100واضيف الى حجم مناسب من الماء المقطر ثم اكمل الحجم الى العالمة في قنينة حجمية سعة يدالنية - رات الص ل المستحض م وزن : محالي و اوت ( 10ت ار الفل ن عق ة م راص بدق رة اق ن Flu-outعش ون م ) المتك يتامول تخراج الباراس م اس دة، ت ى ح رص عل ل ق ت ك ورفينرامين مالي طوالكل وع االوزان متوس ان مجم د وك رص الواح وزن الق ان توسطغرام، اما م 7.2881 دة فك م 0.7288وزن الحبة الواح دة، ث ورة جي ا بص راص ومزجه ذه االق ن ه م طح ك ت د ذل رام. بع غ افئ ي تك ة، الت د بدق رص واح ادل وزن ق ا يع يتامول) و 500وزن م ة (الباراس ة النقي ادة الفعال ن الم م م ورفينرامين 2ملغ م الكل ملغ م ال يبذأو ،ماليت ل الحج م اكم ر ث اء المقط عة في كمية من الم ة س ة حجمي ي قنين ة ف د العالم رج 100ى ح م ال ر، ت اء المقط ل بالم م مادة غير ذائبة. ةيأبصورة جيدة ثم رشح المحلول النهائي باستعمال ورقة الترشيح للتخلص من 411الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 النتائج والمناقشة االختبارات االولية 5.0مل من محلول 0.5%) مع 1.0مل من محلول نتريت الصوديوم ( 1.5نَّه عند مزج أاالولية لوحظ بفي التجارب %)، وبعد ترك الخليط لمدة خمس دقائق 1.0مل حامض االنثرالنك ( 1.5ثم اضافة ,موالري حامض الهيدروكلوريك مع الرج مل من محلول 1.5مكغم و 100قار (الباراسيتامول) تحوي )، واضافة كمية من محلول العمْ 5-0وفي حمام ثلجي ( ,في الظالم وبعد اكمال حجم الخليط النهائي إلى العالمة بالماء المقطر في قنينة ,موالري هيدروكسيد الصوديوم تكون مركب ملون 5.0 421.0موجي مل، تم تسجيل طيف االمتصاص للمحلول الملون الناتج واظهر أعلى امتصاصية عند الطول ال 10حجمية سعة نانومتراً مقابل المحلول الصوري. ضبط الظروف التجريبية تاثير كمية نتريت الصوديوم تم اجراء دراسة لتثبيت الكمية الفضلى من نتريت الصوديوم التي تعطي اقصى امتصاص لناتج التفاعل، إذ تم اضافة حجوم موالري محلول حامض 5.0مل من 0.5%) مع 1.0( مل) من محلول نتريت الصوديوم تركيزه 2.0-0.5متزايدة ( ) لمدة مْ 5 - 0%)، وترك الخليط في حمام ثلجي ( 1.0مل من حامض االنثرالنك ( 1.5الهيدروكلوريك وبعد الرج جيدا تم اضافة من محلول مل 1.5تم اضافة مكغم. وبعد ذلك 100ثم تم اضافة كمية من محلول العقار تحوي من خمس دقائق في الظالم و تم قياس .مل 10موالري واكمل الحجم إلى العالمة بالماء المقطر في قنينة حجمية سعة 5.0هيدروكسيد الصوديوم تركيزه .)2الشكل ( نانومتراً مقابل المحلول الصوري 421.0امتصاصية المحلول الملون الناتج عند الطول الموجي يك تاثير كمية حامض الهيدروكلور موالري التي تعطي أعلى امتصاصية لناتج التفاعل 5.0 ذي التركيزدرست الكمية الفضلى من محلول حامض الهيدروكلوريك موالري حامض 5.0مل) من محلول 1.0-0.1%) مع حجوم مختلفة ( 1.0( مل من نتريت الصوديوم 1.0الملون، إذ تم اضافة %) وترك الخليط لمدة خمس دقائق في حمام 1.0من محلول حامض االنثرالنك (مل 1.5الهيدروكلوريك مع الرج، ومن ثم اضافة 1.5اضافة بمكغم، واتبع ذلك 100ْم) بعيدا عن الضوء. اضيف بعد ذلك حجم من محلول العقار (الباراسيتامول) يحوي 5 - 0ثلجي ( مل. قيست 10اء المقطر في قنينة حجمية سعة موالري هيدروكسيد الصوديوم واكمل الحجم إلى العالمة بالم 5.0مل من محلول .)3الشكل ( نانومتراً مقابل المحلول الصوري 421.0امتصاصية ناتج هذا التفاعل عند الطول الموجي تاثير كمية حامض االنثرالنك التي تزيد من شدة ,%) 1.0زه (اجريت دراسة لتثبيت الكمية الفضلى الواجب استعمالها من محلول حامض االنثرالنك تركي موالري محلول حامض 5.0مل من 0.8%) محلول نتريت الصوديوم مع 1.0مل من ( 1.0اللون لناتج التفاعل وذلك بمزج %) 1.0مل) من محلول ( 2.0-0.5بعد ذلك اضيفت حجوم متزايدة ( ,مع الرج مل 10 سعة حجمية قنينة فيالهيدروكلوريك ْم) لمدة خمس دقائق في الظالم، واضيف بعد ذلك محلول 5 - 0برد الخليط بوضعه في حمام ثلجي (حامض االنثرالنك، و موالري محلول هيدروكسيد الصوديوم 5.0مل من محلول 1.5اضافة تبع ذلك مكغم، و 100العقار(الباراسيتامول) الحاوي على نانومتراً مقابل 421.0قيست االمتصاصية مباشرة عند الطول الموجي ,ثم اكمل حجم الخليط النهائي إلى العالمة بالماء المقطر .)4الشكل ( المحلول الصوري تاثير زمن االنتظار لتكوين ملح الدايازونيوم لقد تم اجراء دراسة لتثبيت زمن االنتظار الالزم لتكوين ملح الدايازونيوم الذي يعطي أعلى امتصاصية لناتج عملية موالري محلول حامض 5.0مل من 0.8%) نتريت الصوديوم مع 1.0مل من محلول ( 1.0ذ تم مزج االزدواج، إ زمنية مختلفة مدد%) حامض االنثرالنك وترك الخليط ل 1.0مل من محلول ( 1.0بعد ذلك تم اضافة ,الهيدروكلوريك مع الرج حجم معين من محلول العقار (الباراسيتامول) اضيفثم ْم) بعيدا عن الضوء، 5 - 0دقائق) في حمام ثلجي ( 10-0تراوحت بين ( اكمل الحجم إلى العالمة بالماء المقطر في وموالري محلول هيدروكسيد الصوديوم 5.0مل من 1.5، و مكغم 100يحوي على قابل المحلول الصورينانومتراً م 421.0تم قياس قيمة االمتصاصية للناتج الملون عند الطول الموجي ,مل 10قنينة حجمية سعة .)1جدول ( 412الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 تاثير زمن تفاعل االزدواج بين العقار وملح الدايازونيوم 0.8) محلول نتريت الصوديوم مع %1.0مل من ( 1.0الجل تثبيت الزمن االفضل لتفاعل العقار مع ملح الدايازونيوم، تم مزج %) 1.0مل من محلول حامض االنثرالنك ( 1.0وبعدها تم اضافة موالري محلول حامض الهيدروكلوريك مع الرج. 5.0مل من ْم) لمدة خمس دقائق وفي الظالم، واضيف بعد ذلك محلول العقار (الباراسيتامول) الحاوي على 5-0مع وضعه في حمام ثلجي ( دروكسيد الصوديوم موالري محلول هي 5.0مل من 1.5 يفثم اض دقائق) 10–0( مكغم، وتم ترك المحلول لمدد مختلفة 100 421.0قيست االمتصاصية مباشرة عند الطول الموجي .مل 10اكمل حجم الخليط إلى العالمة بالماء المقطر في قنينة حجمية سعة و .)2جدول ( نانومتراً مقابل المحلول الصوري م هيدروكسيد الصوديوكمية تاثير ,موالري التي تعطي أعلى امتصاصية لناتج التفاعل 5.0الصوديوم بتركيز ثبتت الكمية الفضلى من محلول هيدروكسيد %) مع 1.0نتريت الصوديوم تركيزه (محلول من مللتر واحد مل 10 سعة حجمية قنينة ج فيوذلك باجراء دراسة إذ مز ) %1.0حامض االنثرالنك (مل من محلول 1.0موالري مع الرج، وبعدها تم اضافة 5.0مل من حامض الهيدروكلوريك 0.8 اضافة محلول العقار (الباراسيتامول) الحاوي علىقبل ْم) 5 - 0نتظار لمدة خمس دقائق في الظالم وفي حمام ثلجي (االو موالري محلول هيدروكسيد الصوديوم واكمل الحجم 5.0مل) من 2.0-0.5، وبعد ذلك تم اضافة حجوم مختلفة (مكغم 100 .)5الشكل ( نانومتراً مقابل المحلول الصوري 421.0ء المقطر ، وتم قياس االمتصاصية عند الطول الموجي إلى العالمة بالما المعقد المتكوناستقرارية فيتاثير الزمن 0.8%) مع 1.0مل محلول نتريت الصوديوم ( 1.0وذلك بمزج تمت دراسة استقرارية الصبغة الناتجة من التفاعل ) %1.0مل من محلول حامض االنثرالنك ( 1.0موالري محلول حامض الهيدروكلوريك مع الرج، ثم اضافة 5.0مل من ْم) وفي الظالم. اضيف بعد ذلك محلول العقار(الباراسيتامول) 5 - 0وترك الخليط لمدة خمس دقائق في حمام ثلجي ( هيدروكسيد الصوديوم، واكمل الحجم إلى العالمة موالري محلول 5.0مل من 1.0مكغم واتبع باضافة 100الحاوي على مختلفة نةنانومتراً بعد ازم 421.0مل وتم قياس االمتصاصية عند الطول الموجي 10بالماء المقطر في قنينة حجمية سعة .)3جدول ( دقيقة) مقابل المحلول الصوري 35-0تراوحت بين ( طريقة العمل واعداد منحني المعايرة مل) من المحلول القياسي لعقار الباراسيتامول 1.0-0.1ظروف الفضلى التي تم الحصول عليها تم نقل حجوم مختلفة (وفقا لل وقياس االمتصاصية عند ,مل وتم تحضير محاليل بتراكيز مختلفة 10مكغم/مل)، إلى سلسلة من قنان حجمية سعة 100تركيزه ( ي.أتنانومتراً كما ي 421.0الطول الموجي موالري محلول 5.0مل من 0.8 ونتريت الصوديوم %) 1.0(محلول مل من 1.0مزج مل، ي 10سعة حجمية قنينة في في الظالم ويترك الخليط ,) حامض االنثرالنك%1.0مل من محلول ( 1.0 يضاف بعد ذلكحامض الهيدروكلوريك مع الرج، ثم مل 1.0 ومكغم)، 100-10لعقار تحوي (ا من محلول مختلفة حجوم تضاف ومن ثم ،ْم) 5 - 0لمدة خمس دقائق في حمام ثلجي ( االمتصاصية عند الطول الموجي قيم قاست .الحجم إلى العالمة بالماء المقطر ويكملموالري محلول هيدروكسيد الصوديوم 5.0من .)6الشكل ( نانومتراً مقابل المحلول الصوري 421.0 توافق الطريقة ودقتها حساب توافق ودقة تركيز ل لكل تكرارات ولثالثةمكغم/مل) 9و 5و 2تراكيز مختلفة ضمن حدود منحني المعايرة (ة ثالث اعتمادتم على التوالي والنتائج مبينة ) % REالنسبة المئوية للخطا النسبي ( و %) RSDالطريقة بداللة النسبة المئوية لالنحراف القياسي النسبي ( .)4في جدول ( دراسة تاثير المتداخالت -وهي (النشامل /مكغم 1000بتركيز تم دراسة تاثير بعض المضافات الشائعة االستعمال مع المستحضرات الصيدآلنية نَّه ال تاثيرأإذ وجد الفضلى) على قيمة االمتصاصية تحت الظروف PVP- Talc -يك للساحامض الس -ستريت المغنسيوم .)5جدول ( قيمة االمتصاصية للناتج الملون فيلهذه المضافات ملحوظ تحليل عينات دوائية لعقار الباراسيتامول ملغم من 500تحتوي على ) Flu outطبقت الطريقة المقترحة على اقراص صيدالنية لمستحضر صيدالني تحت اسم ( إذ تم تحضير تراكيز مختلفة من المستحضر الصيدآلني )4.2وحضرت محاليلها وفق ما مبين في فقرة ( الباراسيتامول .)6جدول ( وباستعمال الطريقة المقترحة في الدراسة لتقدير الباراسيتامول 413الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 مقارنة الطريقة مع طرق اخرى ).7الباراسيتامول كما في الجدول (رى لتقديرتمت مقارنة الطريقة مع طرائق اخ ميكانيكية التفاعل المقترحة ).7تفاعل المقترحة كما في الشكل (توضح ميكانيكية ال اطياف االمتصاص ).8نانومتراً كما في الشكل ( 421طيف االمتصاص لعقار الباراسيتامول إذ وجد ان الطول الموجي االعظم هو المناقشة ، عند بطريقة االزوتة واالقتران مع كاشف حامض االنثرالنك الباراسيتامولوحساسة لتقدير بسيطةوصفت طريقة طيفية توسطمل، وم /مكغم )(1 - 10 الخطية للمستقيم حدودالوكانت واعطى صبغة ازوية ذات لون اصفر, نانومتراً، 421طول موجة في الباراسيتامول %، ، وطبقت الطريقة بنجاح في تقدير 0.5 اقل من واالنحراف القياسي النسبي، %100.6نسبة االسترجاعية . مستحضراته الصيدالنية إحدى المصادر 1. "The Merck Index on CD-ROM", (2000) Whitehouse Station, NJ, USA, 12th Ed, . 2. " British Pharmacopoeia on –CD-ROM "(2010)., 3rd Ed. , Copyright by System Simulation Ltd., The Stationery Office , London,   3. Alemika, A. S.; Bala, E.; Sani, F., and Ramat B., (2012) "Analysis of Different Brands of Paracetamol 500 mg Tablets Used in Maiduguri", IRJP, 3(8), 165-167. 4. Abed, S.; (2009), "Determination of Micro Amount of Paracetamol in Pharmaceutical Preparations by Molecular Spectrophotometric Method" J. of Al-Nahrain University. 12 (2), June, 46-53. 5. Mohammed, E.; and Al-Shwaiyat, K., (2013)."Spectrophotometric Determination of Paracetamol by Reduction of 18-Molybdo-2-Phosphate Heteropoly Anion" Jordan J. Chem.,8, 2, 79-89, 6. Ghulam, M.; and Ali, S., (2011), "Development of AUV-Spectrophotometric Method for the Simultaneous Determination of Aspirin and Paracetamol in Tablets" Sci. Res. Essays.6, (2), 417-421. 7. Umesh, T.; and Baheti, J., (2013), "Simultaneous and Specific Approach for Determination of Lornoxicamand Paracetamol in Human Plasma by LC–ESI-MS/MS Employing 96 Well High Throughput Formats" IJARPB: 3(3), 41-50. 8. Rama, S. V.; Belemkar, S.; and Tiwari, R. N. (2014), "RP-HPLC Method Development and Validation of Etodolac and Paracetamol in Tablet Dosage Form" Int J.Pharm Tech Res., 6,.2, 775-782 . 9. Mallikarjunarao, N.; and Dananna, G., (2015), "Development and Validation of Stability Indicating RP-HPLC Method for Simultaneous Estimation of Paracetamol and Flupirtine maleate in Pure and Pharmaceutical Dosage Forms" J. Young Pharm.,7, Issue 2, 81-88. 414الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 10. Ruengsitagoon, W.; Liawruangrath, S.; and Townshed, A., (2006), "Flow Injection Chemiluminescence Determination of Paracetamol", Talanta, 69, 976-983. 11. D. Easwaramoorthy.; Yu Y.C.; and Huang, H.J. (2001), "Chemiluminescence Detection of Paracetamol by A Luminolper-Manganate Based Reaction", Anal. Chim. Acta , 439, 95. 12. Nabeel, S.; and Abdul Aleem, S., (2007), "Spectrophotometric Assay of Paracetamol in Pharmaceutical Preparations" J.Edu. Sci., 19, (3). 13. Al-Uzri, W. A.; (2012), "Spectrophotometric Determination of Amoxicillin inPharmaceutical Preparations through Diazotizationand Coupling Reaction" ,Iraqi J. Sci., 53. 4, 713-723, 14. Al-ghabsha, S.; and saeed, A.; (2006) "Indirect Spectrophotometric Determination of Paracetamol via Oxidative Coupling Reaction With 4-(2-Pyridylazo)-Resorcinol", j. Edu. Scl., 18 (1), 11-20 15. Chandra, R.; and Sharma, K, (2013). "Quantitative Determination of Paracetamol and Caffeine from Formulated Tablets by Reversed Phase-Hplc Separation Technique" Int. J.ChromatSci., 3(2), 31-34. عملية ازوتة حامض االنثرالنك في ): تأثير زمن االنتظار1الجدول ( الزمن (دقيقة) االمتصاصية 0.211 0 0.211 3 0.642 5 0.523 8 0.244 10 زونيوماعملية تفاعل العقار مع ملح الداي في): تأثير الزمن 2الجدول ( الزمن (دقيقة) االمتصاصية 0.642 0 0.446 5 0.270 10 المعقد المتكوناستقرارية في): تأثير الزمن 3الجدول ( الزمن (دقيقة) االمتصاصية 1.406 0 1.369 5 1.401 10 1.408 15 1.409 20 1.409 30 1.390 35 415الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 دقة الطريقة وتوافقها): 4( الجدول Rec % % R.S.D % R.E. Concentration of Paracetamol (μg.mL-1) Found Taken 105 0.5991 5.0 2.10 2.0 100.6 1.1051 0.6 5.03 5.0 98.9 0.1952 1.1 - 8.90 9.0 المتداخالت تأثير): 5الجدول ( Excipients 1000 µg/ml Paracetamol Concentration (µg.mL-1) % Recovery Taken Fond ستريت المغنسيوم 10 10.07 100.7 99.0 9.90 النشا PVP 9.70 97.0 103.0 10.30 حامض السالسيك Talc 9.60 96.0 تحليل عينات من عقار الباراسيتامول )6(الجدول RSD% R.E% Recovery% Concentration (µg.ml-1) Sample FoundTaken 2100 0.3 100.3 6.02 6 (Flu out) Paracetamol (500 mg)/Tablet SDI/Iraq 1582 -1.2 98.8 7.90 8 416الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 الباراسيتامول ): مقارنة طرائق تقدير7الجدول ( Present Method (15) HPLC Method Oxidative (14) Coupling Analytical parameters 421 nm 243 nm 450 nm λ max , (nm) 20 20 20 Temperature (⁰C) 5 min 3.03 min 5 min Development time (min.) 35 min ----- ------- Stability period (hour) 2.1772×104 0.613×104 5252 ε , (L. mol-1.cm-1) 1-10 0.04-0.12 0.4-22 Beer 's law range (μg.mL-1) 99.55 99.62 100.20 Average recovery (%) 0.1582-0.2100 ----- 0.172-0.234 RSD (%) 0.9947 0.999 -------- Correlation coefficient Toxicity of reagent غير سام ------ غير سام 0.1178 ------ ------ Detection Limit (μg.mL-1) اسيتامولرالتركيب الكيميائي للبا :)1الشكل ( نتريت الصوديومحجم تأثير ):2( شكلال 0 0.2 0.4 0.6 0 0.5 1 1.5 2 2.5 A b so rb a n ce Volume of (1.0 %) NaNO2 417الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 حامض الهيدروكلوريك حجم): تأثير 3( شكلال حامض االنثرالنك حجم): تأثير 4( شكل 0.4 0.5 0.6 0.7 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 A b so rb a n ce Volume of (5.0 M) HCl 0 0.2 0.4 0.6 0.8 0 0.5 1 1.5 2 2.5 A b so rb a n ce Volume of (1.0 %) C7H7NO2 418الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 على ناتج تفاعل االزدواج NaOHموالري 5.0تأثير حجم محلول ):5( شكلال المنحني القياسي لتقدير الباراسيتامول باستعمال تفاعل االزوتة واالقتران ): 6الشكل ( .مع كاشف حامض االنثرالنك 0 0.4 0.8 1.2 1.6 0 0.5 1 1.5 2 2.5 A b so rb a n ce Volume of 5.0 M NaOH solution (mL) y = 0.144x + 0.0056 R² = 0.9947 0 0.5 1 1.5 2 0 2 4 6 8 10 12 A b so rb a n ce Concentration of Paracetamol (μg.mL-1) 419الكيمياء | 2016) عام 2العدد ( 29لمجلد ا مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 HO H N CH3 O OH O N N Cl HO H N CH3 O HO O NN NaOH O N CH3 O HO O NN Paracetamol Diazotized anthranilic acid Colored product measured at 421 nm + التفاعل المقترحة ةميكانيكي) : 7الشكل ( ) : اطياف االمتصاص8الشكل ( 420مياء | الكي 2016) عام 2(العدد 29المجلد مجلة إبن الهيثم للعلوم الصرفة و التطبيقية Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 29 (2) 2016 Spectrophotometric Determination of Paracetamol by Diazotization and Coupling Reaction with Anthranilic Acid Mohammed S. Abdul- Raheem Khalaf F. Alsamarrai Dept. of Chemistry/ College of Education/ University of Samarra Sarmad B. Dikran Dept. of Chemistry/College of Education for Pure Science (Ibn Al-Haitham)/University of Baghdad Received in:22/November/2015,Accepted in:28/December/2015 Abstract This paper concerned with development of a spectrophotometric method for the determination of paracetamol, based on the diazotisation and coupling reaction with anthranilic acid in basic medium, to form an intense yellow coloured, water-soluble and stable azo-dye which shows a maximum absorption at 421nm. Beer’s law is obeyed over the concentration range of 1.0-10 µg/ml; with molar absorptivity of 2.1772×104 L.mol-1.cm-1 and Sandell’s sensitivity index 6.9446 µg.cm-2. The method has been applied successfully for the determination of paracetamol in pharmaceutical formulation. Key words: Spectrophotometric, determination, paracetamol, Dosage forms, d diazotization and coupling, anthranilic Acid.