@1a@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ÚÓ‘Ój�n€a@Î@Úœäñ€a@‚Ï‹»‹€@·rÓ:a@Âig@Ú‹©@Ü‹26@@ÖÜ»€a@I1@‚b«@H2013 Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 26 (1) 2013 Al2O3نموذج تأثیر الحجم الحبیبي في المرحلة النھائیة لتلبید إ علیة عبد المحسن شھاب جامعة بغداد ) /أبن الھیثم( كلیة التربیة للعلوم الصرفة / قسم الفیزیاء سعد بدري حسون فرید الجامعة التكنولوجیة /قسم ھندسة المواد حنان كاظم حسون جامعة بغداد ) /أبن الھیثم( كلیة التربیة للعلوم الصرفة / قسم الفیزیاء 2012حزیران 17، قبل البحث في 2012شباط 28أستلم البحث في : الخالصة للمرحل�ة النھائی�ة م�ن عملی�ة التلبی�د ، اٍذ نم�ذجت النت�ائج التجریبی�ة لمس�حوق Al2O3ُدرس تأثیر الحجم الحبیبي في تلبید في دراسة تأثیر التوزیع الحجمي للحبیبات في مع�دالت التك�اثف باس�تعمال L2-Regression )ألومینا بأستعمال تقنیة( -ألفا ) وق�د 0-241( min ) ، وخالل مدى زم�ن تلبی�د μm )1.44 ،2.54 ،2.54-0.7 ،3.53-1.15أربعة أحجام حبیبیة بینت نتائج المحاك�اة الحس�ابیة لتغی�ر الحج�م الحبیب�ي زی�ادة مع�دالت التك�اثف م�ع تن�اقص الحج�م الحبیب�ي وذل�ك بس�بب زی�ادة للتمثیل الحسابي وقد بینت ھ�ذه المع�امالت عالق�ة مساحة تالمس الحبیبات .وتم التعبیر عن معدالت التكاثف بمعامالت نتیجة االحجام الحبیبیة بمعدالت التكاثف . الحجم الحبیبي ، التلبید ، معدل التكاثف ،التمثیل الحسابي -: الكلمات المفتاحیة 173 | Physics @1a@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ÚÓ‘Ój�n€a@Î@Úœäñ€a@‚Ï‹»‹€@·rÓ:a@Âig@Ú‹©@Ü‹26@@ÖÜ»€a@I1@‚b«@H2013 Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 26 (1) 2013 المقدمة ) بأنھ سیرامیك مقاوم صلب یستعمل في التطبیقات التركیبی�ة االساس�یة الت�ي تتمی�ز Al2O3ألومینا ( -یتمیز سیرامیك ألفا بأرتفاع درجات الحرارة لما یختص بھ من خواص من حیث المتانة ،ومعام�ل تم�دد ح�راري واط�ئ ،وقابلی�ة كس�ر منخفض�ة سیرامیكیة ویظھر ذلك في تأثیرھا ] ، تعد عملیة التلبید خطوة مھمة في طریق صناعة االجسام ال 1وقابلیة طرق منخفضة [ ]. ان الھدف االساسي في تلبید االلومنیا ھو الحصول على نم�و حبیب�ي یع�زى 2الملحوظ في التركیب الدقیق لھذه االجسام [ م�ة الى تأثیر حجم الحبیبة مباشرة في الخواص الفیزیائیة و المیكانیكیة والعزل الكھربائي وعلی�ھ ف�أن الم�ادة الت�ي دقائقھ�ا ناع تفوق في خواصھا المادة ذي الدقائق الخشنة والسبب االخر ھو انھ للوصول الى الكثافة النظریة علینا ان نبق�ي حج�م ال�دقائق ] . 3صغیراً الن عملیة الحصول على الكثافة النظریة ھو بحد ذاتھ ھدف من اھداف عملیة التلبید في المواد السیرامیكیة [ ) بأس�تعمال Al2O3لدراس�ة ت�أثیر مع�دالت التك�اثف لم�ادة ( L2-Regression ) ریاض�ي( في ھذا البحث نستعمل مودیل أربع احجام حبیبیة مختلفة . الجزء النظري ) من درج�ة ح�رارة 0.9 – 0.7التلبید ھو معاملة حراریة للمواد المعدنیة و السیرامیكیة في درجة حرارة تتراوح بین ( ] .وخ��الل عملی��ة التلبی��د تح��دث 4انص��ھارھا (القی��اس المطل��ق) الت��ي تنج��ز ف��ي اف��ران مختلف��ة وتح��ت اج��واء مس��یطر علیھ��ا [ ]. ف�ي المرحل�ة النھائی�ة م�ن عملی�ة 5الحبیبات وتقلص في ابعاد المكبوس�ة[ تغیرات في شكل وحجم المسامات، وشكل وحجم التلبید تزداد حركة الفراغات والحدود الحبیبیة ویتم غلق معظ�م المس�امات بش�كل ت�دریجي وتبق�ى المس�امات المغلق�ة وتص�ل لبید عند المرحلة النھائیة من عملیة التلبید ]. ان المسامیة تتناسب عكسیاً مع زمن الت6الكثافة الى قیم قریبة من القیم النظریة [ .] 8]، ویعمل النمو الحبیبي على زیادة جریان الفجوات المغلقة لذلك فأن النمو الحبیبي یحدث نقصاناً في معدل التلبید [7[ ] 8الشكل العام لمعادلة معدل التكاثف یعطى بالصیغة االتیة: [ -اٍذ ان : dt dρ المعدل الزمني للتكاثف . D معامل االنتشار T درجة الحرارة المطلقة Yo الغاز . –الطاقة السطحیة ما بین الصلب Ω حجم المادة المتحركة Ng .عدد الفجوات لكل حبیبة k ثابت بولتزمان G .الحجم الحبیبي C . ثابت یتعلق باآللیة المسیطرة L ) اذا كانت االلیة المسیطرة للتكاثف ھي االنتشار الشبكي 3یمثل أس الحجم الحبیبي الذي یساوي (Lattic - diffusion ویساوي . Boundary –diffusion) اذا كانت اآللیة المسیطرة للتكاثف ھي االنتشار الحدودي 4( % ، اٍذ نس�تعمل 99.995بدرج�ة نق�اوة α -alumina ان القیم التجریبیة (النتائج العملی�ة ) المس�تعملة ف�ي ھ�ذه الدراس�ة ھ�ي لمس�حوق ذو حج�م A) ف�رع 1% م�ن الحبیب�ات الح�ظ الج�دول (vol 15القیم التجریبیة الربعة فروع من ھذه المادة وھي الفروع المكونة م�ن 0.12 =ذو حجم حبیبي نحصل علی�ھ م�ن التوزی�ع اللوغ�ارتمي D , Cوفرع μm2.54 ذو حجم حبیبي B،وفرع μm 1.44حبیبي σg log ولم��دى حج��م حبیب��ي م��نμm 0.7 ال��ىμm 2.45 ھ��ذا لف��رعC ولف��رعD μm 1.15 ال��ىμm 3.53 اٍذ الكثاف��ة العددی��ة ، عل�ى الت�والي . تض�اف لك�ل الف�روع كمی�ة ص�غیرة م�ن Bو Aیكافىء الكثاف�ة العددی�ة للحبیب�ات ف�ي الف�رع Dو Cللكریات في الفرع ] .وسوف ی�تم دراس�ة ت�أثیر التوزی�ع الحجم�ي للحبیب�ات 9) من األلمنیوم المطعمة [ ppm 250محلول نترات األلمنیوم وھذا یكافىء ( في معدالت التكاثف ، باالعتماد على معادلة التكاثف الخاصة بھذه المرحلة . . Zaho [ 8 ]و Harmarادلة معدل التكاثف في المرحلة النھائیة بشكل مبسط وضعھ یمكن ان تصاغ مع ثابت C3اٍذ ان -ان المعادلة أعاله یمكن أن تكتب بشكل آخر وكما یأتي : )2..(......................................................................3 LkTG DC dt d = ρ )1.....(..................................................L o g kTG DYCN dt d Ω = ρ 174 | Physics @1a@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ÚÓ‘Ój�n€a@Î@Úœäñ€a@‚Ï‹»‹€@·rÓ:a@Âig@Ú‹©@Ü‹26@@ÖÜ»€a@I1@‚b«@H2013 Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 26 (1) 2013 ھي معامل معدل التكاثف المعتمد على آلیة التكاثف . Cρان ذاٍ )Regression - L2مودیل ( في ھذه البحث بالمعادلة اآلتیة: L2-Regressionیمكن ان نعبر عن معادلة X=( ATA)-1 ATb ………………………………………..…(4) یمثل الجزء Xمتغیر عشوائي ،و bمع استبدال الصفوف اعمدة واستبدال االعمدة صفوفاً ، و Aھي المصفوفة ATمصفوفة ، Aاذ . ]10[ الثابت من المعادلة وغیر المعرف ]9) یعطى بالصیغة االتیة [1تكامل معادلة ( )5..(..................................................).........( )1( 0 1 0 ttGLT C L − − =− −ρρρ . L2-Regression) معادلة 4) یمكن الحصول على معادلة تتناسب مع شكل معادلة (5بعد تبسیط معادلة ( )6........(..................................................11 1 htGK L += −ρ )1(ان اٍذ 1 LT C − =Κ ρ ،0 1 0 11 tGh L−Κ−= ρ ) اعتماداً عل�ى آلی�ة التك�اثف المس�یطرة ف�ي المرحل�ة النھائی�ة L) وتحدید قیمة أس الحجم الحبیبي (6بأستعمال معادلة ( واس��تعمال الق��یم التجریبی��ة لك��ل م��ن الحج��م الحبیب��ي وال��زمن والكثاف��ة نس��تطیع ایج��اد المع��امالت والثواب��ت الخاص��ة بمعادل��ة ) ت�تالءم 6عتب�ار ان معادل�ة ( با Calcعلى التوالي ، وتحدی�د الق�یم الحس�ابیة للكثاف�ة . h1 , K1التكاثف في المرحلة النھائیة - Regression L2مع أنموذج معادلة اي ان اآللیة المسیطرة على عملیة التكاثف ھ�ي آلی�ة L=3ان اس الحجم الحبیبي المستعمل في المرحلة النھائیة لھذا البحث الحس�ابیة للكثاف�ة بأس�تعمال معادل�ة ] وجدت الق�یمRegression L2 - ]11االنتشار الشبیكي . وبأستخدام المودیل الحسابي )6. ( النتائج والمناقشة یؤدي الحجم الحبیبي دوراً مھماً في تحدی�د مع�دالت الكثاف�ة للم�ادة الس�یرامیكیة ، اذ ان لحج�م حبیب�ات المس�حوق المس�تعمل ت�أثیراً ) اٍذ یح�دث تغیرف�ي ق�یم الكثاف�ة م�ع ال�زمن عن�د االحج�ام 4) ال�ى (1واضحاً على عملیة التكاثف وھذا ما یتبین م�ن خ�الل االش�كال م�ن ( ) على التوالي. μm )1.44 ،2.54 ،2.54-0.7 ،3.53-1.15الحبیبیة ) التي تمتلك توزیعاً حجمیاً ض�یقاً للحبیب�ات ، نج�د ان مع�دل 1.44 ،2.54( μm) لألحجام الحبیبیة 2) و(1وخالل مالحظة الشكلین ( -gm .cmقیم�ة الكثاف�ة ال�ى( )، اٍذ تص�ل μm2.54) ھو اعلى من معدل التك�اثف للحج�م الحبیب�ي (μm 1.44التكاثف للحجم الحبیبي ( ) ویعزى ذل�ك μm2.54) عند الحجم الحبیبي(gm .cm-3%94.712)، بینما تصل الى( μm1.44) عند الحجم الحبیبي(3%97.418 الى التالمس المكثف للحبیبات في البنیة الدقیقة نتیجة لصغر الحجم الحبیبي ، فكلم�ا ص�غر الحج�م الحبیب�ي ادى ذل�ك ال�ى توزی�ع حجم�ي ) ذي 4) و (3. و الحال�ة نفس�ھا تتك�رر ف�ي الش�كلین( ]8[للحبیبات الذي یعمل عل�ى تش�جیع النم�و الحبیب�ي وزی�ادة مع�دل التك�اثف ضیق ) وھ�ي gm.cm-3%97.056) تص�ل قیم�ة الكثاف�ة ال�ى( μm)2.54 –0.7 التوزیع الحجمي العریض للحبیبات فعند مدى حج�م حبیب�ي )ویعود سبب ذلك ال�ى 3.53 –1.15(μm) عند المدى الذي یتراوحgm.cm-3%94.319الى ( قیمة اعلى من قیمة الكثافة التي تصل ان الحبیبات الناعمة سوف تعمل على ملء الفراغات مابین الحبیبات الكبیرة مما یؤدي الى تقلیل من حجم الفراغات الموجودة في البنیة ) نج�د ان مع�دل 4) ال�ى (1. وعن�د مقارن�ة االش�كال االربع�ة (]8[التك�اثف الدقیقة ویساعد في عملیة النمو الحبیبي ومن ثم ی�زداد مع�دل ) 2.54-0.7(μm عن�د م�دى الحج�م الحبیب�ي 4.744) وی�زداد بمق�دارμm1.44%(عند الحجم الحبیبي 5.388التكاثف یزداد بمقدار % )ت�زداد مع��دالت الكثاف��ة 3.35–1.15( μm) ولم��دى حج�م حبیب��ي μm2.54وھ�ذه الق��یم متقارب�ة فیم��ا بینھ�ا . ام��ا عن�د الحج��م الحبیب�ي ( وھي قیم متقاربة واقل من قیم معدالت التكاثف الم�ذكورة أع�اله، ویع�زى س�بب ذل�ك ال�ى ام�تالك 3.851وبمقدار % 4.387بمقدار % یب�ات عن�د االحج�ام ) الكثافة العددیة نفسھا للحبیبات التي تكون اعلى من الكثاف�ة العددی�ة للحب μm )1.44 ،2.54-0.7األحجام الحبیبیة ) المعام��ل الخ��اص بمعادل��ة 2.ویب��ین الج��دول ( ]8[) أي ان كثاف��ة ال��رص االبتدائی��ة لھم��ا عالی��ة μm )2.54 ،3.35-1.15الحبیبی��ة ) μm 1.44وھو دالة لمع�دل التك�اثف ال�ذي نالح�ظ اعل�ى قیم�ة ل�ھ عن�د الحج�م الحبیب�ي ( 1Kالتكاثف للمرحلة النھائیة من عملیة التلبید 175 | Physics @1a@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ÚÓ‘Ój�n€a@Î@Úœäñ€a@‚Ï‹»‹€@·rÓ:a@Âig@Ú‹©@Ü‹26@@ÖÜ»€a@I1@‚b«@H2013 Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 26 (1) 2013 ) ق��یم الثواب��ت والمع��امالت المرافق��ة لمعادل��ة التك��اثف الخاص��ة بالمرحل��ة 3). ویوض��ح الج��دول ( μ)2.54 –0.7دى حج��م حبیب��ي ولم�� النھائیة من عملیة التلبید . قراءة وبذلك نرى اھمیة المودیل الحسابي في امكانیة استرجاع القیم المحسوبة في أي وقت وفي امكانیة تقییم المادة لدى المصمم خالل المعامالت الخاصة بھذه المواد فیستطیع المفاضلة بین المواد خالل المع�امالت ، الن المع�امالت س�توفر ل�ھ تص�ور س�ریع ومس�بق ع�ن د نتائج التلبی االستنتاجات بأس��تعمال calcتم��ت برھن��ة امكانی��ة التمثی��ل الحس��ابي ف��ي المرحل��ة النھائی��ة م��ن عملی��ة التلبی��د ، اٍذ أظھ��رت النت��ائج الحس��ابیة مع النتائج التجریبیة ، والتأثیر الكبیر للحجم الحبیبي في سرعة عملیة التكاثف واب�رزت اھمی�ة توافقھا تقریباً Regression - L2مودیل او النقصان في مساحة التالمس بین الحبیبات على سرعة التلبید في المرحلة النھائیة وكانت المعامالت المحسوبة خالل ھذه فھم الزیادة الطریقة تعبر ببساطة ووضوح عن سرعة التكاثف اٍذ یمكن للباحث قراءة قیم ھذه المعامالت ومتابعة عملیة التكاثف حسابیاً. لمصادرا 1.Nanchou,S.;Hwalu,H.; Fwulii, H. and Huang, J.L.(2009), Processing and physical properties of Al2O3/alumina alloy composites. Ceramics International 35, 7-12 2 .Wang1,Q.B.;Wang2,Q.G. and Wan2*,C.X.(2010) ,Effect of Sintering Time on the Microstructure and Propertiesof Inorganic Polyphosphate Bioceramics . Science of Sintering, 42 ,337-343 ,San Francisco and London 93. Brook, R.J . (1976), Treaties on Material , Science and Technology , , Academic press ,New YorK. 4 . Kingery, W.D.; Bowen, H.K. and Uhlman, D.R. (1976), Introduction to Ceramic,Jone Wiley,nd Sons, New YorK. 5 . Choudhury,S.K. H.(1985), Materials Science and processes, In si unit , Indian Book Distributing Co,SRM University- India,No.1 . . 6 . Vanicheva, L.L. and Schmitt, S.P. , (1966) , Phase Analysis of High Alumina 238 . -236 ( 7 ): 60Refractories,Refractories, 7 . Hausner henry, H . (1979) , Discussion on the Definition of the term sintering , sintering new Development , Elsevier scientific publishing comp , Amsterdam . 8 . Zhao, J. and Harmer, M.P. (1992 ) ,Effect of pore distribution on microstructure ,830 75III ,Model Experiments ,. J. Amer . Ceram . Soc .development: 9 . Zhao, J. and Harmer, M.P. (1988) ,Effect of pore distribution on microstructure 20 . -113: )2 (71development:I,Matrix pores , J.Am , ceram . Soc 10. Robert.J.V. b ,(2001),Linear programming.Foundations and extensions,second edition ,Copy right C,Princeton University- Princeton -NJO 08544-USA. 11. Malyaly, H.K. (2005),Analysis the three stage of sintering using linear Programming.M.Sc, College of Education for Pure Science / Ibn Al-Haitham, University of Baghdad. ) معدل انحراف التوزیعσg log) الحجم الحبیبي ، و ( Gالومنیا اٍذ ان ( –الفروع األربع لمسحوق ألفا :)1جدول ( ] .9) النسبة المئویة للحجم [ Volالحجمي، و ( % Batch ( A B C Dالفرع( G 1.44 µm 2.54 µm µm ) 0.7 -2.54( µm )1.15 -3.53( σg log 0 0 0.12 0.12 %Vol 15 15 15 15 قیم معامالت معادلة التكاثف عند المرحلة النھائیة :)2جدول ( K1 الحجم الحبیبي μm 1.44 92.030 µm 2.54 90.325 µm )2.54-0.7 ( 92.312 μm )3.35-1.15( 90.468 176 | Physics @1a@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ÚÓ‘Ój�n€a@Î@Úœäñ€a@‚Ï‹»‹€@·rÓ:a@Âig@Ú‹©@Ü‹26@@ÖÜ»€a@I1@‚b«@H2013 Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 26 (1) 2013 ثوابت ومعامالت معادلة التكاثف الخاصة بالمرحلة النھائیة من عملیة التلبید :)3جدول ( المرحلة النھائیة K1 h1 الحجم الحبیبي µm 1.44 92.030 0.0011 µm 254 90.325 0.0010 µm )2.54-0.7 ( 92.312 0.0004 µm )3.53-1.15 ( 90.468 7.637 ) 1.44( µm تغیر الكثافة مع الزمن عند الحجم الحبیبي :) 1شكل( )2.54( µm ): تغیر الكثافة مع الزمن عند الحجم الحبیبي 2شكل ( ) 2.54-0.7( m μتغیر الكثافة مع الزمن لمدى حجم حبیبي :)3شكل ( ) 3.53 – 1.15( μmتغیر الكثافة مع الزمن لمدى حجم حبیبي :) 4شكل ( 90 91 92 93 94 95 96 97 98 0 50 100 150 200 250 de ns it y% (g m .c m -3 ) time (min) c… e… 90 91 92 93 94 95 0 50 100 150 200 250 de ns ity % ( gm .c m -3 ) time (min) calc exp 90 92 94 96 98 0 50 100 150 200 250d en si ty % ( gm .c m -3 ) time (min) 90 91 92 93 94 95 0 50 100 150 200 250 de ns ity % ( gm .c m -3 ) time (min) c… e… 177 | Physics @1a@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ÚÓ‘Ój�n€a@Î@Úœäñ€a@‚Ï‹»‹€@·rÓ:a@Âig@Ú‹©@Ü‹26@@ÖÜ»€a@I1@‚b«@H2013 Ibn Al-Haitham Jour. for Pure & Appl. Sci. Vol. 26 (1) 2013 Modeling of the Effect of Grain Size on Final Stage of Sintering Al2O3 Allia A. Shehab Dept. of Physics/College of Education For Pure Science(Ibn Al-Haitham) / University of Baghdad Saad B.H.Farid Department of Materials Engineering / University of Technology Hanan K. H.Al.Mayaly Dept. of Physics/College of Education For Pure Science(Ibn Al-Haitham) / University of Baghdad Received in: 28 February 2012 , Accepted in: 17 June 2012 Abstract This research studies the effect of grain size for the final stage in sintering Al2O3 .The experimental results for α- Al2O3 powder are modeled using ( L2-Regression ) technique in order to study the effect grain size distribution on densification rate using four kinds for the initial particle size which were ( 1.44 , 2.54 , 0.7-2.54 ,1.15-3.53 ) µm , and for sintering time (0-241) min. The mathematical simulation for grain size changing shows that the densification rates boots up as the grain size goes lower, this was due to the increase of contact area between the grains. Keywords : grain size, sintering , densification rate , mathematical simulation. 178 | Physics اٍذ ان Cρ هي معامل معدل التكاثف المعتمد على آلية التكاثف . جدول (2): قيم معاملات معادلة التكاثف عند المرحلة النهائية الحجم الحبيبي