IndoChem
Ind. J. Chem. Res, 2013, 1, 15 - 22
1
15
SYNTHESIS OF BINUCLEAR COMPLEX COMPOUND OF {[Fe(L)(NCS)2]2oks} (L =
1,10-phenantrolin and 2,2’-bypiridine)
Sintesis Senyawa Kompleks Berinti Ganda
{[Fe(L)(NCS)2]2oks} (L = 1,10-fenantrolin dan 2,2’-bipiridin)
Yusthinus T. Male 1*, Helna Tehubijuluw 2, Paulina M.Pelata3
1,2,3Chemistry Department, Faculty of Mathematics and Natural Sciences
Pattimura University, Kampus Poka, Jl. Ir. M. Putuhena, Ambon 97134
* E-mail: yusmale@fmipa.unpatti.ac.id
Received: Juni 2013 Published: July 2013
ABSTRACT
The paramagnetic complex {[Fe(fen)(NCS)2]2oks} have been synthesized in methanol solution using 1-10
phenantrolin, 2,2 '-bipyridine, NCS- ligands and oxalate as bridging ligand. Synthesis of Fe (II) with ligands
phenantrolin produced three complexes is paramagnetic compounds each with a value of magnetic moment (μ)
of 5.98 BM, 7.34 BM and 6.00 BM, respectively. For complexes with bipyridine ligand complexes obtained two
diamagnetic compounds with the magnetic moment (μ) was 3.57 BM and 3.50 BM, respectively. It could
concluded that the field strength of bipyridine ligand cannot be reduced by NCS- ligand. Analysis results
showing that the synthesized compound is a binuclear complex with {[Fe(fen)(NCS)2]2oks} molecular formula.
This conclusion was supported by the measurement of conductivity, magnetic moment, IR spectroscopy and
XRD analysis.
Keywords : Paramagnetic complex, ligand, diamagnetic, binuclear, magnetic moment
PENDAHULUAN
Senyawa kompleks merupakan senyawa
yang tersusun dari suatu ion logam pusat dengan
satu atau lebih ligan yang menyumbangkan
pasangan elektron bebasnya kepada ion logam
pusat. Ion logam pusat merupakan ion unsur
transisi, yang dapat menerima pasangan elektron
bebas dari ligan. Donasi pasangan elektron ligan
kepada ion logam pusat menghasilkan ikatan
kovalen koordinasi sehingga senyawa kompleks
juga disebut senyawa koordinasi. Banyaknya
ikatan koordinasi dalam senyawa kompleks,
antara ion pusat dengan ligan disebut bilangan
koordinasi. Bilangan koordinasi dan struktur
senyawa kompleks beragam mulai dari bilangan
koordinasi dua sampai dua belas dengan stuktur
linear, tetrahedral, segi empat planar, trigonal
bipirimidal, dan oktahedral. Umumnya senyawa
kompleks memiliki bilangan koordinasi enam
dengan struktur umum oktahedral (Huhey,
1993).
Ligan-ligan dalam senyawa koordinasi dapat
dibedakan atas ligan monodentat, bidentat,
tridentat, dan polidentat. Ligan bidentat
merupakan ligan yang memiliki dua atom donor.
Ligan 1,10-fenantrolin (fen) termasuk dalam
ligan-ligan feroin bersama-sama dengan ligan
2,2’-bipiridin (bp), etilendiamin (en), dan 2,2’-
terpiridin (tpy). Ligan-ligan ini dapat membentuk
warna senyawa kompleks yang memiliki
intensitas warna yang kuat dengan besi(II),
sehingga ligan-ligan ini dapat dipakai luas dalam
reaksi-reaksi warna kompleks kelat yang stabil
(Moliner dkk., 2002).
Logam yang dapat membentuk kompleks
biasanya merupakan logam transisi, alkali, atau
alkali tanah. Logam transisi dapat didefinisikan
sebagai logam sebagai yang dapat membentuk
satu atau lebih ion yang stabil degan konfigurasi
elektron di orbital d dan f yang belum terisi
penuh. Contoh besi(II) memiliki konfigurasi
elektron 1s22s22p63s23p63d6. Di mana orbital d-
nya sebagian belum terisi penuh. Keadaan
elektron dalam kulit-kulit tersebut
memungkinkan timbulnya perbedaan sifat kimia
dan fisika antara senyawa-senyawa kompleks
yang memiliki atom logam pusat yang sama,
misalnya fenomena transisi spin (TS). Transisi
Spin merupakan keadaan yang terjadi akibat dari
pembelahan tingkat energi orbital d dalam
Yusthinus T. Male, dkk / Ind. J. Chem. Res, 2013, 1, 15 - 22
1
16
medan ligan oktahedral. Pembelahan tersebut
menghasilkan dua kelompok tingkat energi yang
di sebut kelompok eg dan t2g (Kahn, 1998).
Pengembangan saklar molekular yang
mampu menyimpan dan memindahkan informasi
saat ini menjadi kajian yang menarik dalam sains
molekul. Kompleks besi(II) sangat potensial
dijadikan saklar molekular karena mengalami TS
atau perubahan dapat-balik dari suatu keadaan
spin rendah (low spin, LS) diamagnetik ke
keadaan spin tinggi (high spin, HS) paramagnetik
melalui induksi suhu, tekanan, penyinaran, dan
medan magnet (Gütlich, 2000). Kebanyakan
senyawa dapat mengalami TS terdiri atas inti
tunggal dengan inti koordinasi [FeN6] yang
umumnya menggunakan ligan-ligan bidentat α-
diimin. Karena inti tunggal merupakan unit
molekul yang terpisah maka distorsi yang terjadi
tidak dapat diteruskan ke keseluruhan kristal
melalui interaksi intermolekul. Lemahnya
interaksi molekuler menyebabkan respon yang
dihasilkan sangat kecil (Male, 2002).
Untuk mengatasi kendala pada inti tunggal,
banyak penelitian baru yang dikembangkan
untuk meneliti lebih lanjut aspek intermolekuler,
misalnya meningkatkan interaksi molekuler
dengan ligan-ligan jembatan yang sesuai.
Langkah ini telah menghasilkan sejumlah TS
berinti ganda dan senyawa TS polimerik dengan
sifat TS yang menarik. Desain dan sintesis
senyawa transisi poliiniti telah diarahkan untuk
mempelajari fenomena inti sistem, misalnya
menggabungkan dua bentuk elekronik yang
berbeda seperti perubahan magnetik dan TS
dalam molekul yang sama; yang dilakukan oleh
Khan dan dikembangakan bersama Real dkk.,
yang meneliti ligan jembatan 2,2’-bipirimidin
pada senyawa-senyawa Fe(II) (Real dkk., 2003).
Penelitian senyawa kompleks terus berkembang
dari kompleks berinti tunggal mengarah pada
kompleks yang memiliki dua ion logam pusat
yang dikenal sebagai kompleks berinti ganda.
Kompleks ini memerlukan ligan jembatan yang
dapat menghubungkan ion logam pusat yang satu
dengan yang lainya (Moliner dkk., 2001).
Ligan oksalat merupakan salah satu ligan
jembatan yang banyak digunakan akhir-akhir
karena keunikannya yang dapat menghasilkan
struktur kompleks multidimensi (1, 2, atau 3
dimensi) (Stevenson dkk., 2006). Pada penelitian
ini dilakukan sintesis dan karakterisasi senyawa
kompleks berinti ganda {[Fe(L)(NCS)2]2oks} L
= fen, bp menggunakan ligan jembatan oksalat.
METODOLOGI
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian
Kimia Anorganik, Jurusan Kimia F.MIPA-
Unpatti mulai dari bulan Mei sampai dengan
bulan November 2011.
Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian
adalah Seperangkat alat gelas, Spektrofotometer
IR (Prestige-21 Shimadzu), Magnetic
Susceptibility Balances ( Jhonson Matthey Mark
I MSB ), Difraktometer Sinar-X (Shimadzu
Goniometer XD-3A ), Konduktometer ( Eutech
Instrumens ECCN11003K), Hot plate. Bahan
yang digunakan dalam penelitian adalah
FeSO4.7H2O, p.a (Merck), KSCN, p.a (Merck),
1,10-fenantrolin monohidrat (Raidel-de Haen),
2’2-Bipiridin p.a (Merck), Asam Oksalat, p.a
(Merck), Metanol, p.a (Mecrk), Aseton, p.a
(Merck), Kertas Saring Whatman 42, Akuades
Prosedur Kerja
1. Sintesis senyawa kompleks {[Fe(fen)
(NCS)2]2oks}
Sintesis senyawa kompleks
{[Fe(fen)(NCS)2]2oks} dilakukan menggunakan
tiga metode yang didasarkan pada urutan
subsitusi ligan monodentat, bidentat, dan ligan
jembatan dalam sistem kompleks Fe(II). Ketiga
metode tersebut adalah ke dalam larutan
metanolik Fe(II) ditambahkan ligan monodentat
NCS-, ligan bidentat fenantrolin kemudian ligan
jembatan oksalat (metode I ). Selanjutnya
metode II dan III mengubah urutan subsitusi
ketiga ligan. Pelarut metanol yang digunakan
adalah metanol hangat yang dipanaskan di atas
hot plate pada suhu 500C.
2. Sintesis senyawa kompleks {[Fe(bp)(NCS-
)2]2oks}
Sintesis senyawa kompleks
{[Fe(bp)(NCS)2]2oks} dilakukan menggunakan
dua metode yang didasarkan pada urutan
subsitusi ligan monodentat, bidentat, dan ligan
jembatan dalam sistem kompleks Fe(II). Pada
larutan metanolik Fe(II) ditambahkan ligan
monodentat NCS-, ligan jembatan oksalat
kemudian ligan bidentat bipiridin (metode II),
sedangkan untuk metode III, urutan subsitusi
ketiga ligan diubah.
Yusthinus T. Male, dkk / Ind. J. Chem. Res, 2013, 1, 15 - 22
1
17
3. Pengujian kelarutan
Pengujian kelarutan senyawa kompleks hasil
sintesis dari ligan fenantrolin dan bipiridin
dilakukan untuk menentukan pelarut yang tepat
untuk digunakan pada prosedur pengujian daya
hantar listrik. Sebanyak tiga tabung reaksi
disiapkan dan masing-masing diisi dengan 0,1 g
kristal hasil sintesis. Selanjutnya ke dalam
masing-masing tabung ditambahkan 2 mL
metanol, 2 mL akuades, dan 2 mL aseton. Ketiga
tabung reaksi tersebut kemudian dikocok, dan
diamati kelarutan dari masing-masing senyawa
kompleks. Dari data kelarutan masing-masing
senyawa kompleks hasil sintesis dari kedua
ligan, diperoleh pelarut terbaik yang dapat
melarutkan senyawa hasil sintesis.
4. Pengukuran daya hantar listrik
Pengukuran daya hantar listrik senyawa
kompleks dilakukan untuk menentukan jumlah
ion dari senyawa kompleks hasil sintesis.
Konduktometer yang telah terkalibrasi disiapkan.
Sebanyak 50 mL pelarut hasil sintesis dari tahap
pengujian kelarutan dipipet dan diukur daya
hantar listriknya dengan konduktometer.
Pengukuran daya hantar sampel dilakukan
terhadap 50 mL sampel dengan kosentrasi 10-3
M.
5. Pengukuran momen mangnet senyawa
kompleks
Tabung MSB ditimbang kosong (M0, g) dan
dilakukan pembacaan tabung MSB kosong (R0).
Tabung MSB diisi sejumlah 0,01-0.1g sampel
kristal hasil sintesis dan ditimbang kembali (M,
g). Ketinggian sampel dalam tabung dapat diukur
(L) yaitu antara 1,0-3,0 cm kemudian tabung
dimasukan dalam medan magnet pada neraca
MSB dan hasil pembacaan dicatat sebagai (R).
nilai Cbal yang digunakan adalah 0.97
sebagaimana perhitungan pada saat kalibrasi.
Kerentanan magnetik tiap gram sampel dihitung
dari selisih pembacaan [(R-R0)]. Dilakukan juga
pengukuran temperatur ruang (T dalam K). Dari
data kerentanan magnetik tiap sampel, momen
magnet efektif senyawa kompleks dapat dihitung
(Angelici, 1977).
6. Penentuan rumus senyawa kompleks
Analisa komponen penyusun kristal senyawa
kompleks hasil sintesis dilakukan menggunakan
spektroskopi infra merah. Kecenderungan
besi(II) untuk membentuk senyawa kompleks
oktahedral, maka dapat dilakukan pengukuran
dengan kisaran bilangan gelombang pada 500-
150 cm-1.
Data difraksi sinar-X serbuk diperoleh
dengan menempatkan 1g sampel pada sel
difrakometer (sample holder) kemudian disinari
dengan sinar-X dari sumber logam Cu. Data
difraksi diambil dari sudut (2 ) 100 sampai 900
dengan selang 0,020. Difraktogram yang
diperoleh berupa grafik hubungan intensitas dan
sudut difraksi (2 ).
HASIL DAN PEMBAHASAN
1. Sintesis Senyawa Kompleks Fe(II)
Sintesis senyawa kompleks Fe(II) dengan
ligan fenantrolin, bipiridin dan ligan jembatan
oksalat dilakukan dalam pelarut metanol.
Larutan ligan metanolik dan ion logam Fe(II)
dicampurkan secara langsung untuk
mendapatkan padatan senyawa kompleks dengan
warna yang berbeda-beda setelah campuran
reaksi dibiarkan selama seminggu.
Untuk mengetahui efektifitas subsitusi ligan,
dilakukan tiga model reaksi, yaitu metode I,
metode II, dan metode III. Hasil sintesis
kompleks {[Fe(L)(NCS)2]2oks} di mana L = fen,
bp dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Data Hasil Sintesis Senyawa Kompleks
Senyawa
kompleks
Bobot yang
dihasilkan
(g)
Renda
men
(%)
Warna
If 0,1465 73,95 Ungu
kemerahan
IIf 0,1314 66,33 Ungu
IIIf 0,1675 84,55 Ungu
kemerahan
IIb 0,1146 61,57 Coklat
kemerahan
IIIb 0,1612 86,62 Coklat
kemerahan
Keterangan : If = kompleks {[Fe(fen)(NCS)2]2oks}
metode I
IIf = kompleks {[Fe(fen)(NCS)2]2oks}
metode II
IIIf = kompleks {[Fe(fen)(NCS)2]2oks}
metode III
IIb = kompleks {[Fe(bp)(NCS)2]2oks}
metode II
IIIb = kompleks {[Fe(bp)(NCS)2]2oks}
metode III
Dari data pada Tabel 1 di atas, diperoleh
kristal senyawa untuk kompleks Fe(II) dengan
ligan fenantrolin dan ligan jembatan oksalat yang
warna berbeda berdasarkan tiga metode tersebut.
Yusthinus T. Male, dkk / Ind. J. Chem. Res, 2013, 1, 15 - 22
1
18
Kristal senyawa kompleks If berwarna ungu
kemerahan yang berkilauan dengan rendamen
73,95% kompleks IIf berwarna ungu yang
berkilauan dengan rendamen 66,33% dan
kompleks IIIf yang berwarna ungu kemerahan
dengan rendamen 84,55% .
Sintesis untuk kompleks Fe(II) dengan ligan
bipiridin dan ligan jembatan oksalat disintesis
didasarkan pada urutan subsitusi ligan, juga
menghasilkan warna dan rendamen yang
berbeda. Hasil senyawa kompleks IIb yang
berwarna merah kecoklatan dengan rendamen
61,57 % dan kristal hasil senyawa IIIb yang
berwarna merah kecoklatan dan rendamen yang
diperoleh 86,62 %. Tampak serbuk dari setiap
kristal hasil sintesis dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Tampak Serbuk (a) Kompleks If,
(b) Kompleks IIf, (c) Kompleks IIIf , (d)
Kompleks IIb, (e) Kompleks IIIb.
2. Pengujian Kelarutan Senyawa Kompleks
Fe(II)
Pengujian kelarutan senyawa kompleks
bertujuan untuk memperoleh pelarut yang paling
baik untuk digunakan pada tahap analisa
berikutnya. Setelah sejumlah padatan kompleks
hasil sintesis diperoleh, dilakukan pengujian
kelarutan terhadap masing-masing senyawa
kompleks menggunakan beberapa pelarut yaitu
metanol, aseton, dan akuades. Hasil pengujian
kelarutan tersebut dapat dilihat pada Tabel 2.
berikut ini.
Tabel 2. Hasil Pengujian Kelarutan Senyawa
Kompleks
Senyawa
Kompleks
Pelarut
Metanol Aseton Akuades
If +++ ++ +
IIf +++ ++ +
IIIf +++ ++ +
IIb +++ ++ +
IIIb +++ ++ +
Keterangan : +++ = sangat larut
++ = larut
+ = kurang larut
Dari hasil pengujian kelarutan, diperoleh
bahwa metanol merupakan pelarut yang baik
untuk melarutkan senyawa kompleks hasil
sintesis. Maka untuk melakukan pengujian daya
hantar listrik, digunakan metanol sebagai pelarut.
3. Pengukuran Daya Hantar Listrik Senyawa
Kompleks
Pengukuran daya hantar listrik senyawa
kompleks hasil sintesis bertujuan untuk
menentukan jumlah ion dalam senyawa
kompleks yang dihasilkan. Hasil pengukuran
daya hantar listrik kompleks hasil sintesis dan
senyawa pembanding dalam metanol dapat
dilihat pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil Pengukuran Daya Hantar Listrik
Kompleks Hasil Sintesis dan Senyawa
Pembanding
Larutan Daya Hantar
Molar
(cm-1mol-1Ω-1)
Jumlah Ion
If 38,93 -
IIf 45,05 -
IIIf 40,93 -
IIb 56,25 -
IIIb 36,15 -
NaNO3 80,18 2
MgCl2.6H2O 159,18 3
Pengukuran daya hantar listrik dari senyawa
kompleks dilakukan untuk mengetahui jumlah
ion jika senyawa tersebut dilarutkan dalam
pelarut tertentu. Dari data tersebut di atas dapat
dikatakan bahwa kelima senyawa kompleks yang
disintesis tidak bermuatan.
4. Pengukuran Sifat Kemagnetan Senyawa
Kompleks
Penentuan sifat kemagnetan senyawa
kompleks dilakukan dengan pengukuran nilai
e
cb
d
a
Yusthinus T. Male, dkk / Ind. J. Chem. Res, 2013, 1, 15 - 22
1
19
momen magnet menggunakan Magnetic
Susceptibiliy Balance. Hasil pengukuran yang
diperoleh dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Hasil Pengukuran Momen Magnet
Senyawa Kompleks
Senyawa
Kompleks
m0
(g)
R0 M R
L
(cm)
T
(°C)
If 0,8245 -32 0,8928 986 1,3 26
IIf 0,8245 -33 0,8782 153
2
1,0 26
IIIf 0,0817 -32 0,9093 114
8
1,5 26
IIb 0,8170 -32 0,8625 151 1,7 28
IIIb 0,8245 -32 0,8665 119 1,8 28
Cbal = 0,97.
Dari hasil perhitungan menggunakan persamaan
=
× ×( ) …………………. (1),
diperoleh data hasil perhitungan momen
magnetik untuk kelima senyawa kompleks dapat
dilihat pada Tabel 5.
Tabel 5. Data Suseptibilitas Massa, Suseptibilitas
Molar, dan Momen Magnet Senyawa Kompleks
Seny
awa
g (10
-6) m(10
-6) m
corr(10-6)
(BM
)
If 18,544 14.691,99581 15.084,03581 5,98
IIf 28,112 22.272,50789 22.664,54789 7,34
IIIf 18,661 14.784,69229 15.176,73229 6,00
IIb 6,560152174 4.882,548075 5.293,948075 3,57
IIIb 6,27785714 4.672,443334 5.083,843334 3,50
Dari data pada Tabel 5, dapat dilihat bahwa
senyawa kompleks besi(II) yang disintesis
menggunakan ligan fen bersifat paramagnetik,
sebaliknya kompleks besi(II) yang menggunakan
ligan bp bersifat diamagnetik.
Secara teoritis, senyawa kompleks besi(II)
berinti tunggal spin rendah memiliki nilai
momen magnet sekitar 0-1 BM, sedangkan untuk
spin tinggi sekitar 4,9-5,4 BM ( Onggo dan
sugiarto, 2001). Hasil yang sama juga diperoleh
Joris (2011), untuk kompleks berinti tunggal
yaitu [Fe(fen)3]
2+ [Fe(fen)2(NCS)2], dengan nilai
momen magnet masing-masing, 1,439 BM,
5,037 BM. Hasil penelitian ini, menunjukkan
nilai momen magnet untuk kompleks yang
disintesis dengan tiga metode menggunakan
ligan fen menunjukkan nilai momen magnet
yang tinggi masing-masing, 5,94 BM, 7,34 BM,
dan 6,00 BM, sedangkan dua metode
menggunakan ligan bp menunjukkan nilai
momen magnet yang rendah masing-masing 3,57
BM, dan 3,50 BM.
Kompleks dengan ligan fen memiliki
nilai momen magnet yang tinggi jika
dibandingkan dengan kompleks berinti tunggal.
Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa
kompleks yang disintesis berinti ganda.
Berdasarkan hasil pengukuran momen magnet
ini maka, kompleks dengan ligan fen yang
dikarakterisasi lebih lanjut untuk penentuan
struktur. Sedangkan pada kompleks dengan ligan
bp tidak dilakukan karena bersifat diamagnetik.
5. Penentuan Rumus Kimia Senyawa
kompleks
Untuk menentukan rumus kimia senyawa
kompleks berinti ganda yang disintesis,
dilakukan pengukuran spektra IR dan analisa
XRD.
a. Hasil analisis infra merah
Untuk menguji lebih lanjut bahwa senyawa
kompleks yang disintesis telah terbentuk,
dilakukan analisis spektroskopi inframerah.
Analisis spektrum infra merah dilakukan juga
untuk mengetahui pergeseran bilangan
gelombang akibat subsitusi ligan fen ligan NCS-
Gambar 2. Spektra Infra Merah 1,10-fenantrolin monohidrat
Yusthinus T. Male, dkk / Ind. J. Chem. Res, 2013, 1, 15 - 22
1
20
dan ligan jembatan oksalat. Karena ketiga
senyawa kompleks yang disintesis adalah
identik, sehingga pengukuran spektra IR hanya
dianalisis untuk satu senyawa yaitu IIIf.
Analisa infra merah untuk ligan fenantrolin
menunjukkan serapan khas C=C aromatik pada
1653,99 cm-1, didukung dengan adanya serapan
=C – H pada 3036, 97 cm-1, serapan gugus –C=N
– C pada 2356,09 cm-1, karena digunakan
senyawa 1,10-fenantrolin monohidrat maka
muncul serapan khas –OH pada 3433,5 cm-1.
Spektra infra merah dilihat pada Gambar 2.
Data hasil analisa infra merah untuk
fenantrolin dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6. Hasil IR untuk 1,10-fenantrolin
monohidrat
Bilangan
Gelombang (cm-1)
Gugus
1653,99 C=C aromatic
3036, 97 =C – H
2356,09 –C=N – C
3433,5 O – H
Selanjutnya pada kompleks
{[Fe(fen)(NCS)2)]2oks} hasil sintesis juga
dilakukan analisa spektrum infra merah.
Keberadaan oksalat sebagai ligan ditandai oleh
munculnya pita serapan inframerah pada daerah
pita serapan 1600-1700 cm-1 dan 1200-1300 cm-1
yang merupakan serapan khas υas(CO) bebas dan
υs(CO) dan pita serapan yang muncul pada
daerah 800-700 cm-1, mengindikasikan ion
oksalat sebagai ligan jembatan yang
menghubungkan ion-ion logam. 11 Hasil analisa
infra merah untuk senyawa
{[Fe(fen)(NCS)2]2oks} dilihat pada Gambar 3.
Berdasarkan hasil spektrum infra merah
kompleks {[Fe(fen)(NCS)2]2oks} dapat diketahui
terdapat pita serapan C=C alifatik pada 1624,09
cm-1, C=C aromatik pada 1513,18-1590,34 cm-1,
C-O pada 1340-1221,93 dan Fe-O pada 484 cm-
1. Data hasil analisa dapat dilihat pada Tabel 7.
Tabel 7. Hasil IR untuk Kompleks
{[Fe(fen)(NCS)2]2oks}
Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus
2073,51 -2061,94 CN
1513,18- C=C aromatic
3071,69 =C – H vinilik
3337,87 –C=N – C
1624,09 C=C alifatik
1340,55-1221,93 C – O
484,14 Fe – O
b. Hasil analisis XRD
Untuk menguji bahwa kompleks hasil
sintesis yang telah terbentuk, dilakukan analisa
dengan difraksi sinar-X. Pola difraksi senyawa
kompleks {[Fe(fen)(NCS)2]2oks} diamati dan
dibandingkan dengan pola difraksi sinar-X
kompleks [Fe(fen)2(NCS)2], (Tsuchiya dkk.,
2000), dan (Joris, 2011). Pola difraksi tersebut
dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 3. Spektra Infra Merah Senyawa Kompleks
{[Fe(fen)(NCS)2]2oks}
Yusthinus T. Male, dkk / Ind. J. Chem. Res, 2013, 1, 15 - 22
1
21
Gambar 4. Pola Difraksi Sinar-X
Kompleks (a)[ Fe(fen)NCS)2] (Tscuhiya dkk,
2000), (b) Kompleks [Fe(fen)(NCS)2] (Joris,
2011) dan (c) Kompleks {[Fe(fen)(NCS)2]2oks}
Hasil Sintesis.
Perbandingan hasil difraktogram pada
penelitian sebelumnya dengan hasil sintesis ini,
kompleks diamati mengandung inti Fe(II)
dengan nilai 2 = 23,42220. Intensitas atom besi
yang cukup tinggi menunjukkan bahwa
kompleks yang disintesis berinti ganda. Hasil
pengukuran daya hantar, momen magnet, spektra
IR, dan analisa XRD juga menunjukkan bahwa
kompleks yang disintesis berinti ganda dengan
rumus {[Fe(fen)(NCS)2]2oks}.
KESIMPULAN
Sintesis kompleks Fe(II) dengan ligan
fenantrolin dalam pelarut metanol menggunakan
tiga metode menghasilkan tiga senyawa
kompleks yang bersifat paramagnetik masing-
masing dengan nilai momen magnet, 5,98 BM
(metode If); 7,34 BM (metode IIf) dan 6,00 BM
(metode IIIf). Untuk ligan bipiridin dihasilkan
dengan dua metode bersifat diamagnetik dengan
masing-masing kompleks memiliki nilai momen
magnet 3,57 BM (metode IIb) dan 3,50 BM
(metode IIIb). Dapat dikatakan bahwa kekuatan
medan ligan bipiridin tidak dapat direduksi
dengan subsitusi ligan monodentat NCS-. Dari
hasil pengukuran daya hantar, momen magnet,
spektra IR, dan analisa XRD, dapat ditunjukkann
bahwa kompleks yang disintesis merupakan
kompleks berinti ganda dengan rumus
{[Fe(fen)(NCS)2]2oks}.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada
Direktorat Pendidikan Tinggi Depdiknas
(DP2M) yang telah menyetujui dan mendanai
penelitian ini melalui kontrak No:
0523/SP2H/PP/DP2M/III Tanggal 29 Maret
2010.
DAFTAR PUSTAKA
Angelici, R. J., 1977. Synthesis and Technique in
Inorganic Chemistry. W. B. Saunders
Company : Michigan.
Gütlich, P., Garcia, Y. and Goodwin, H.A., 2000.
Chem. Soc. Rev., 29, 419.
Joris, S. N., 2011. Pengaruh Ion Lawan NCS-
Terhadap Sifat Kemagnetan Kompleks
[Fe(fen)2(NCS)2] Skripsi, Jurusan Kimia,
Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam., Ambon.
Huheey, James E.,1993. Inorganic
Chemistry:Principles of Structure and
Reactivity, 4th, Harper Collins College
Publishers.
Kahn, O., dan Martinez, C. J., 1998. Spin-
transition polymers: From Molecular
Materials Toward Memory Devices.
Science, 279, 44-48.
Male, Y. T., 2004. Sintesis Senyawa Kompleks
Berinti Ganda FeII-CuI. Tesis Magister,
Departemen Kimia, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Teknologi Bandung., Bandung.
Moliner, N., Gaspar A. B., Munoz, M.C., Niel
V., Canp, J. and real J,A.2001. Inorg.
Chem.40, 3986-3991.
Real, J. A., Gaspar, A. B., Niel, V., dan Muñoz,
M. C., 2003. Communication between iron
(II) building blocks in cooperative spin
transition phenomena. Coord. Chem. Rev.,
236, 121-141.
(b
)
(c)
(a)
Yusthinus T. Male, dkk / Ind. J. Chem. Res, 2013, 1, 15 - 22
1
22
Stevensoon, K. L., Dave, P., Djulia, O., dan Kiki,
A. K., 2006. Sintesis Senyawa Kompleks
K[Cr(C2O4)2(H2O)]. 2H2O dan [N(n-
C4H9)4][CrFe(C2O4)3]H2O. Jurnal Kimia
Indonesia, Vol.1, hal.7-12.
Tsuchiya, N., Tsukamanto, A., Ohshita, T.,
Isobe, T., Senna, M., Yoshioka, N., dan
Inoue, H., 2000. Anomalous Spin
Crossover of Mechanically Strained
Iron(II) Complexes with 1,10-
phenantroline with their Counterions,
NCS- and PF6
-, J. Solid State Chem., 153,
82-91.