201211_PSpaw.pdf 22 Przegląd sPawalnictwa 11/2012 Jerzy nowacki Krzysztof Pietrzak Mikrostruktura i właściwości warstw nadtapianych wiązką elektronową Microstructure and properties of electron beam  melted layers Prof. dr hab. inż. Jerzy Nowacki, mgr inż. Krzysztof Pietrzak – Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny w Szczecinie. Streszczenie W artykule przedstawiono analizę mikrostruktury i mikrotwardości przetopień wykonanych na próbkach ze stali austenitycznych. W pierwszej fazie badań skąd określono przewidywane struktury oraz morfolo- gii przetopień. następnie przystąpiono do badań me- talograficznych makro- i mikroskopowych. Ujawnione struktury zostały szczegółowo opisane i przedstawione na mikrofotografiach. Wyniki pomiaru mikrotwardości (HV1) przedstawiono na wykresach. We wnioskach zawarto porównanie przewidywanych i uzyskanych struktur oraz składu przetopień. Dokonano również zestawienia i analizy statystycznej wyników pomiarów mikrotwardości. abstract The article presents analyze the microstructure and microhardness of the fusions performed on samples made of austenitic steel. In the first phase of the studies there was determined the expected structure and mor- phology of the fusions. next the metallographic examina- tions of macro- and microscopic were proceeded. The ob- tained structures were described in detail and presented to photomicrographs. The results received in microhard- ness tests (HV1) were presented in the microhardness decomposition graphs. The conclusions comparison of the predicted and the obtained structures and morpho- logy of the fusions. There was also made a combination and statistical analysis of microhardness test results. Wstęp Spawanie wiązką elektronów znajduje zastoso- wanie w łączeniu elementów z metali różnorodnych i elementów o skomplikowanych kształtach, gdzie wy- tworzenie połączenia klasycznymi metodami spawania byłoby niemożliwe. Skoncentrowana wiązka elektro- nów wykorzystywana jest nie tylko do spawania metali, ale także do obróbki cieplnej, rafinacji metali oraz mo- dyfikacji powierzchni. Spawarka elektronowa składa się z pięciu podsta- wowych zespołów funkcjonalnych (rys. 1) [1, 3]: – zespołu wyrzutni elektronowej (1) składającej się z komory (2) i kolumny przelotowej (3); – zespołu komory roboczej (4) (komory spawania); – zespołu układów próżniowych (10-2÷10-5 mbar); – systemu sterowania; – systemu obserwacji (optycznej i/lub monitorowej). Stosowane obecnie spawarki różnią się budową, ciśnieniem w komorze roboczej i napięciem przyspie- szającym oraz systemem działania komór próżnio- wych (rys. 2, 3). Zastosowanie odpowiedniego sys- temu działania komory zależy od rodzaju, wielkości oraz liczby elementów łączonych [3]. Klasycznym, a zarazem najbardziej uniwersalnym rozwiązaniem jest zastosowanie jednej komory ro- boczej, wyposażonej w stół manipulacyjny o trzech stopniach swobody (rys. 3a). Wadą tego rozwiązania jest długi czas cyklu spawania, na który składa się prawidłowe zamocowanie elementu na stole manipu- lacyjnym, wytworzenie odpowiedniej próżni, spawa- nie, zapowietrzenie oraz wyjęcie gotowego elementu. W celu skrócenia czasu tego cyklu spawania opraco- wano spawarki jednokomorowe wyposażone w stół ob- rotowy (rys. 3b i 3d) oraz wielokomorowe (rys. 3c i 3e). W zależności od wymaganej próżni stosuje się różne modyfikacje tych rozwiązań. 23Przegląd sPawalnictwa 11/2012 Badania warstw przetapianych wiązką elektronową Badaniom poddano próbki austenitycznych stali nierdzewnych X9Crni18-9 i X10Crni18-8 przetapianych wiązką elektronową za pomocą uniwersalnej spawarki elektronowej o mocy do 6 kW i napięciu przyspiesza- jącym 30 kV. na podstawie wyników spektrometrycz- nych badań składu chemicznego stali określono za- wartość i rozkładu ferrytu w przetopionych obszarach (tabl. I). W tym celu posłużono się wykresem Schaef- flera oraz schematem pseudopodwójnego układu Fe- Cr-ni (rys. 4÷6). Wytrawione odczynnikiem mi19Fe Rys. 1. Schemat spawarki elektronowej. Opracowanie własne na podstawie [1]; 1 – zespół wyrzutni elektronowej, 2 – komora wyrzut- ni, 3 – kolumna przelotowa, 4 – zespół komory roboczej, 5 – kabel wysokiego napięcia, 6 – termokatoda, 7 – elektroda sterująca, 8 – anoda, 9 – cewki korekcyjne, 10 – połączenie z układem próżnio- wym, 11 – zawór odcinający, 12 – lustra systemu optycznego, 13 – wziernik systemu optycznego, 14 – cewka ogniskująca, 15 – cewki odchylające, 16 – połączenie z układem próżniowym, 17 – przedmiot obrabiany, 18 – stolik manipulacyjny, w.e. – wiązka elektronów [1] Fig. 1. Schematic electron beam welder. Own study based on [1]; 1 – complete assembly of the electron gun, 2 – electron gun cham- ber, 3 – cruising column, 4 – working chamber, 5 – high voltage ca- ble, 6 – thermo cathode, 7 – control electrode, 8 – anode , 9 – correc- tion coil, 10 – connection to a vacuum system, 11 – valve, 12 – optical system mirrors, 13 – sight glass optical system, 14 – focusing coil, 15 – deflection coil, 16 – connection to a vacuum system, 17 – tre- ated item, 18 – positioning mechanism, w.e. – electron beam [1] Rys. 2. Podział spawarek elektronowych. Opracowanie własne na podstawie [2] Fig. 2. Electron beam welder classification. Own study based on [2] tablica I. Porównanie składu chemicznego próbek X9Crni18-9 i X10Crni18-8 [%] table I. Chemical composition of X9Crni18-9 and X10Crni18-8 com- parison [%] Próbka C Cr ni Si mn mo nb X9Crni18-9 0,055 17,6 9,82 0,302 0,685 0,149 0,038 X10Crni18-8 0,04 17,2 8,72 0,45 1,84 0,284 0,031 Rys. 3. Rozwiązania konstrukcyjne spawarek elektronowych. Opra- cowanie własne na podstawie [2, 3]. Spawarka elektronowa: a) jed- nokomorowa ze stołem manipulacyjnym (WP), b) jednokomorowa ze stołem obrotowym (WP), c) wielokomorowa – taśmowa (WP), d) jednokomorowa ze stołem obrotowym (CP), e) wielokomorowa wykorzystująca quasi-wielokrotną wiązkę elektronów (CP); proces spawania: WP – w wysokiej próżni, CP – w częściowej próżni [2, 3] Fig. 3. Electron beam welding solutions. Own study based on [2, 3]. Electron beam welder: a) single chamber with a table manipulative (WP), b) single chamber with rotary table (WP), c) multi-chamber – band (WP), d) single chamber with rotary table (CP), e) multi-cham- ber using a quasi-multiple electron beam (CP), the welding process in: WP – high vacuum, CP – partial vacuum [2, 3] Rys. 5. Wykres Scheafflera dla próbki X10Crni18-8, Creq = 18,1745, nieq = 10,84 Fig. 5. Scheaffler graph for X10Crni18-8 sample, Creq = 18,1745, nieq = 10,84 Rys. 4. Wykres Scheafflera dla próbki X9Crni18-9, Creq = 18,221, nieq = 11,8125 Fig. 4. Scheaffler graph for X9Crni18-9 sample, Creq = 18,221, nieq = 11,8125 z ruchomą wyrzutnią elektronową z nieruchomą wyrzutnią elektronową 24 Przegląd sPawalnictwa 11/2012 (3 g FeCl3, 10 ml HCl, 90 ml C2H5OH) zgłady metalo- graficzne poddano badaniom makro- i mikroskopowym oraz wykonano pomiary mikrotwardości (HV 1). Dla próbek wykonanych z dwóch gatunków stali austenitycznych (X9Crni18-9, X10Crni18-8) obliczono równoważnik chromu (Creq) i niklu (nieq) oraz określono z wykresu Scheafflera strukturę i ilość ferrytu zawarte- go w obszarze przetapianym. teoretyczna analiza struktury przetopień W celu określenia wpływu pierwiastków stopowych na rodzaj struktury występującej w nadtopieniu obli- czono równoważnik chromu (Creq) i równoważnik niklu (nieq). Znając ich wartości, z wykresu Scheafflera od- czytano przewidywaną strukturę i zawartość ferrytu w nadtopieniu. – dla próbki X9Crni18-9 – Creq/nieq = 1,54252% – dla próbki X10Crni18-8 – Creq/nieq = 1,6766% Rys. 6. Schemat pseudopodwójnego układu Fe-Cr-ni przedstawia- jący zakresy składów i otrzymane podczas krzepnięcia struktury spo- in: obszar 1 – austenityczny; obszary 2, 3, 4 – austenityczno-ferry- tyczne; obszar 5 – ferrytyczno-austenityczny; obszar 6 – ferrytyczny. Opracowanie na podstawie [5] Fig. 6. Scheme of quasi-double Fe-Cr-ni for the range of chemi- cal composition and structures in solidification process of welds: zone 1 – austenitic, zone 2, 3, 4 – austenitic-ferritic, zone 5 – fer- ritic-austenitic, zone 6 – ferritic. Based on [5] Rys. 7. Zgład makroskopowy próbki X9Crni18-9. Parametry nadta- piania: napięcie przyspieszające – 30 kV, prąd wiązki 100 mA, pręd- kość nadtapiania: (od lewej) 70, 110, 150 mm/s Fig. 7. macrostructure of X9Crni18-9; accelerating energy – 30 kV, current – 100 mA, melting velocity (from left) – 70, 110, 150 mm/s Rys. 8. Zgład makroskopowy próbki X10Crni18-8. Parametry nadta- piania: napięcie przyspieszające – 30 kV, prąd wiązki 200 mA, pręd- kość nadtapiania: (od lewej) 100, 50, 35 mm/s Fig. 8. macrostructure of X10Crni18-8; accelerating energy – 30 kV, current – 100 mA, melting velocity (from left) – 100, 50, 35 mm/s Znając tę wartość, strukturę obszarów przetapia- nych określono na podstawie pseudopodwójnego ukła- du Fe-Cr-ni. Z rozważań wynika, że przewidywana struktura odczytana z wykresu Scheafflera dla nadtopień sta- li X9Crni18-9 powinna być wyłącznie austenityczna, a w strukturze nadtopień stali X10Crni18-8 można spodziewać się austenitu, martenzytu i 2-3 % ferrytu. natomiast wg pseudopodwójnego układu Fe-Cr-ni nadtopienia te powinny uzyskać strukturę austeni- tyczną z ferrytem o budowie wermikularnej (siatkowej, szkieletowej). Makro- i mikrostruktura warstw przetopień wiązką elektronową Przykłady wyników badań metalograficznych nad- topień wykonanych na stalach X9Crni18-9 i X10Cr- ni18-8 w warunkach dobranych na podstawie badań wstępnych wraz z analizą geometrii z zaznaczonymi obszarami badań metalograficznych przedstawiono na rysunkach 7-36. Stosunek równoważnika chromu (Creg) do niklu (nieg) 25Przegląd sPawalnictwa 11/2012 Rys. 9. Zgład makroskopowy nadtopienia stali X9Crni18-9. Głębokość wtopienia – 2,1 mm, szerokość nadtopienia – 2,2 mm Fig. 9. macrostructure of mel- ted X9Crni18-9. Fusion depth – 2.1 mm, fusion length – 2.2 mm Rys. 10. Rozmieszczenie obsza- rów poddanych badaniom me- talograficznym mikroskopowym nadtopienia stali X9Crni18-9; mR – materiał rodzimy, LW – linia nadtopienia, n – nadtopienie, Dn – dno nadtopienia Fig. 10. Placement of zones in melted X9Crni18-9 steel for mi- croscopic tests of; mR – base me- tal, – fusion line, n – melted zone; Dn – melted zone bottom Materiał rodzimy (MR) n ad to pi en ie X 9C rn i1 8- 9 Rys. 13. Struktura stali austenitycznej chro- mowo-niklowej Fig. 13. The structure of austenitic chro- mium-nickel steel Rys. 14. Struktura stali austenitycznej z fer- rytem o budowie pasmowej Fig. 14. The structure of austenitic with ban- ded-ferrite Rys. 15. Struktura stali austenitycznej z fer- rytem o budowie pasmowej Fig. 15. The structure of austenitic with ban- ded-ferrite n ad to pi en ie X 10 C rn i1 8- 8 Rys. 16. Austenit z widocznymi bliźniakami rekrystalizacji Fig. 16. Austenite with recrystallization twins Rys. 17. Austenit z bliźniakami rekrystaliza- cji oraz ferrytem o budowie pasmowej Fig. 17. Austenite with recrystallization twins and banded-ferrite Rys. 18. Austenit z bliźniakami rekrystaliza- cji oraz ferrytem o budowie pasmowej Fig. 18. Austenite with recrystallization twins and banded-ferrite Rys. 12. Rozmieszczenie obsza- rów poddanych badaniom me- talograficznym mikroskopowym nadtopienia stali X10Crni18-8; mR – materiał rodzimy, LW – li- nia nadtopienia, n – nadtopienie, Dn – dno nadtopienia Fig. 12. Placement of zones in melted X10Crni18-8 for micro- scopic tests; mR – base metal, – fusion line, n – melted zone, Dn – melted zone bottom Rys. 11. Zgład makroskopowy przetopienia X10Crni18-8. Głę- bokość wtopienia – 10,1 mm, szerokość nadtopienia – 3,1 mm Fig. 11. macrostructure of melted X10Crni18-8. Fusion depth – 10.1 mm, Fusion length – 3.1 mm 26 Przegląd sPawalnictwa 11/2012 Linia wtopienia (LW) n ad to pi en ie X 9C rn i1 8- 9 Rys. 19. Struktura obszaru linii wtopienia Fig. 19. Fusion line structure Rys. 20. Struktura obszaru linii wtopienia Fig. 20. Fusion line structure Rys. 21. Struktura obszaru linii wtopienia Fig. 21. Fusion line structure n ad to pi en ie X 10 C rn i1 8- 8 Rys. 22. Struktura obszaru linii wtopienia – wąska strefa wpływu ciepła o podwyższo- nej zawartości ferrytu δ Fig. 22. Fusion line structure – narrow heat affected zone with increased contents of ferrite δ Rys. 23. Struktura obszaru linii wtopienia – wąska strefa wpływu ciepła o zwiększonej zawartości ferrytu δ Fig. 23. Fusion line structure – narrow heat affected zone with increased contents of fer- rite δ Rys. 24. Struktura obszaru linii wtopienia – wąska strefa wpływu ciepła o zwiększonej zawartości ferrytu δ Fig. 24. Fusion line structure – narrow heat affected zone with increased contents of fer- rite δ Przetopienie (N) n ad to pi en ie X 9C rn i1 8- 9 Rys. 25. Struktura dendrytyczna Fig. 25. Dendritic structure Rys. 26. Struktura przetopienia stali austeni- tycznej – ferryt międzydendrytyczny Fig. 26. Austenitic steel structure of melted zone – ferrite of interdendritic structure Rys. 27. Struktura przetopienia stali austeni- tycznej – ferryt międzydendrytyczny Fig. 27. Austenitic steel structure of melted zone – ferrite of interdendritic structure n ad to pi en ie X 10 C rn i1 8- 8 Rys. 28. Struktura dendrytyczna Fig. 28. Dendritic structure Rys. 29. Struktura przetopienia stali austeni- tycznej – ferryt w postaci siatkowej Fig. 29. Austenitic steel structure of melted zone – reticular ferrite Rys. 30. Struktura nadtopienia stali austeni- tycznej z ferrytem w postaci siatkowej Fig. 30. Austenitic steel structure of melted zone – reticular ferrite 27Przegląd sPawalnictwa 11/2012 Dno przetopienia (DN) n ad to pi en ie X 9C rn i1 8- 9 Rys. 31. Obszar dna przetopienia z widocz- nymi frontami krystalizacji Fig. 31. Bottom of melted zone with solidifi- cation front Rys. 32. Obszar dna przetopienia z widocz- nymi frontami krystalizacji Fig. 32. Bottom of melted zone with solidifi- cation front Rys. 33. Obszar dna przetopienia Fig. 33. Bottom of melted zone n ad to pi en ie X 10 C rn i1 8- 8 Rys. 34. Obszar dna nadtopienia z widocz- nymi frontami krystalizacji Fig. 34. Bottom of melted zone with solidifi- cation front Rys. 35. Obszar dna nadtopienia o struk- turze czysto austenitycznej z bliźniakami rekrystalizacji Fig. 35. Bottom of melted zone with austeni- tic structure with recrystallization twins Rys. 36. Obszar dna nadtopienia o struk- turze czysto austenitycznej z bliźniakami rekrystalizacji Fig. 36. Bottom of melted zone with austeni- tic structure with recrystallization twins Rys. 37. Rozmieszczenie punktów pomiarowych (a) i rozkład HV 1 (b) próbki X9Crni18-9 – pomiar twardości; mR – materiał rodzimy, LW – linia nadtopienia, n – nadtopienie Fig. 37. X9Crni18-9 sample hardness test results: a) measurement points placement, b) HV1 hardness decom- position; mR – base metal, LW – fusion line, n – melted zone Rys. 38. Rozmieszczenie punktów pomiarowych (a) i rozkład HV1 (b) HV1 próbki X10Crni18-8 – pomiar twardo- ści. Linia 1 (2,5 mm), Linia 2 (6,5 mm); mR – materiał rodzimy, LW – linia nadtopienia, n – nadtopienie Fig. 38. X10Crni18-8 sample hardness test results: a) measurement points placement: line 1 (2.5 mm), line 2 (6.5 mm); b) HV1 hardness decomposition; mR – base metal, LW – fusion line, n – melted zone Badanie mikro- twardości (HV1) wykonano zgodnie z normą Pn-En ISO 9015-2:2011 za pomocą mikro- twardościomierza Fm-700 Future- tech. Rozmieszcze- nie punktów pomia- rowych i rozkłady HV 1 przedstawiono na rysunkach 37 i 38. Różnice rozkła- du mikrotwardości w analizowanych obszarach wynika- ją prawdopodobnie z różnej ilości cie- pła wprowadzonego do tych obszarów i będą przedmiotem dalszych badań. Mikrotwardość przetopień wiązką elektronową 28 Przegląd sPawalnictwa 11/2012 Literatura [1] www.isf.RWTH-Aachen.de/index.php?id=18 (stan na dzień 10.09.2011). [2] Barwicz W.: Wiązka elektronowa w przemyśle, WnT, Warsza- wa, 1989. [3] Dilthey U.: Postęp w technologii spawania elektronowe- go i spawania laserowego, Biuletyn Instytutu Spawalnictwa 05/2005. [4] Philips A., nowak m., nowak m.: Spawanie elektronowe w ci- śnieniu zredukowanym – innowacyjna metoda spawania słu- pów elektrowni wiatrowych, Przegląd Spawalnictwa 12/2009. [5] Tasak E.: metalurgia spawania, Wydawnictwo JAK, Andrzej Choczewski, Kraków, 2008. Wnioski Porównanie przewidywanych (odczytanych z wy- kresu Scheafflera i pseudopodwójnego układu Fe- Cr-ni) i rzeczywistych (uwidocznionych w badaniach mikroskopowych) struktur i morfologii przetopień przedstawiono w tablicy II. Rozbieżności pomiędzy przewidywaną, określoną za pomocą wykresu Scheafflera oraz pseudopodwójne- go układu Fe-Cr-ni, a rzeczywistą, uwidocznioną w ba- daniach metalograficznych mikroskopowych strukturą i morfologią (budową ferrytu δ) nadtopień mogą wynikać z tego, iż te wykresy sporządzone były dla klasycznych metod spawania. Uzyskane w badaniach mikrotwardo- ści (HV 1) wyniki poddano prostej analizie statystycznej w celu określenia średniej mikrotwardości, wielkości rozstępu oraz wariancji i odchylenia standardowego (miary zmienności). W tablicy III przedstawiono wyniki przeprowadzonej analizy statystycznej. norma Pn-En 10088 nie podaje, jakie powinny być maksymalne twardości HV stali austenitycznych X10Crni18-8 oraz X9Crni18-9. Jednakże według jednego z wiodących producentów stali nierdzew- nych, firmy Thyssen Krupp, stale austenityczne tych gatunków powinny charakteryzować się maksymal- ną twardością w granicach 225÷240 HV. najwyższe uzyskane w badaniach wartości mieszczą się w do- puszczalnych granicach. najmniejsze wartości najczę- ściej występowały w obszarach nadtopienia oraz linii wtopienia. Spowodowane jest to zwiększoną w tych obszarach zawartością ferrytu δ, który charakteryzuje się mniejszą twardością niż austenit. Wyniki analizy statystycznej świadczą o małym rozproszeniu wyników pomiarów mikrotwardości. Przemiany struktury i twardości stali nierdzewnych austenitycznych w wyniku nadtapiania elektronowego są bardzo ograniczone w porównaniu z innymi meto- dami nadtapiania. Strefa wpływu ciepła jest pomijalnie mała, a nadtopienie wykazuje wysoką jednorodność mikrostruktury i rozkładu mikrotwardości. tablica II. Porównanie przewidywanych i rzeczywistych struktur i morfologii przetopień table II. Comparision of suspected and real structure and morpho- logy of melted zones P ró bk a Przewidywana struktura Uzyskana strukturawg wykresu Scheafflera wg pseudopo- dwójnego układu Fe-Cr-ni X 9C rn i1 8- 9 struktura czysto austenityczna struktura austeni- tyczna z ferrytem o budowie wermiku- larnej lub płytkowej struktura austeni- tyczna z ferrytem o budowie między- dendrytycznej X 10 C rn i1 8- 8 struktura trójfazo- wa: austenit (A), martenzyt (m), ferryt (F) w ilości ok. 7% struktura austeni- tyczna zawierająca ferryt wermikularny lub płytkowy struktura austeni- tyczna zawierająca ferryt wermikularny (siatkowy, szkiele- towy) tabela III. Zestawienie wyników analizy statystycznej mikrotwar- dości przetopień table III. Results of statistic analysis of melted zone microhardness Przetopienie stali Mikrotwardość (HV 1) Max (xmax) Min (xmin) Średnia (x) Rozstęp (R) Warian- cja (s2) Odchy- lenie standar- dowe (s) X9CrNi18-9 Linia 1 (1,5 mm) 221,3 171,1 194,6 50,2 331,80 18,22 X10CrNi18-8 Linia 1 (2,5 mm) 178,9 155,6 166,6 23,3 44,64 6,68 Linia 2 (6,5 mm) 181,2 153,2 169,3 28,0 64,17 8,01