201410_PSpaw.pdf 7Przegląd sPawalnictwa Vol. 86  nr 10/2014 Ultradźwiękowe pomiary   modułów sprężystości   w kompozytach metalowo-ceramicznych Ultrasonic measurements of elastic moduli in metal ceramic composites Sławomir Mackiewicz Dr Sławomir Mackiewicz – IPPT PAn warszawa. Autor korespondencyjny/Corresponding author: smackiew@ippt.gov.pl Wstęp Stałe sprężystości, takie jak moduł Younga, moduł ścinania czy liczba Poissona, są ważnymi parametrami materiałowymi mającymi zastosowanie zarówno przy projektowaniu maszyn i urządzeń, jak i podczas prac modelowo-teoretycznych oraz badawczo-rozwojowych ukierunkowanych na opracowanie nowych materiałów. w przypadku klasycznych materiałów konstruk- cyjnych, takich jak stal czy inne metale, pomiary modułów sprężystości wykonywane są zwykle na maszynach wytrzymałościowych jako element prób rozciągania. Procedury wykonywania takich pomiarów są powszechnie znane, znormalizowane i nie stwa- rzają większych problemów. Inaczej wygląda sytuacja w przypadku wielu nowych materiałów, w szczegól- ności kompozytów metalowo-ceramicznych czy ma- teriałów supertwardych. Zastosowanie klasycznych metod pomiarów mechanicznych jest tutaj znacznie utrudnione z powodu ograniczonych wymiarów próbek, trudnej obróbki mechanicznej czy też samego kształtu krzywej rozciągania, który jest często nieliniowy nawet przy małych wartościach naprężeń. Dotyczy to zwłasz- cza fazy prac badawczo-rozwojowych, kiedy próbki Streszczenie w pracy opisano podstawowe zasady ultradźwię- kowych pomiarów modułów sprężystości w materiałach technicznych. Omówiono definicje stałych sprężystości dla materiałów o różnej symetrii, w szczególności dla ma- teriałów ortotropowych, poprzecznie izotropowych oraz izotropowych. Opisano metodykę wyznaczania stałych sprężystości na podstawie pomiarów prędkości fal ultra- dźwiękowych dla materiałów o różnej symetrii. wskazano na podstawowe wymagania dotyczące dokładnych po- miarów prędkości fal ultradźwiękowych w próbkach ma- teriałów. Zaprezentowano także przykład zastosowania omówionej metodyki pomiarowej do wyznaczenia zależ- ności modułów sprężystości od zawartości fazy ceramicz- nej w kompozycie niAl-Al2O3. Słowa kluczowe: badania ultradźwiękowe, stałe spręży- stości, kompozyty abstract The paper describes fundamental principles of ultra- sonic measurements of elastic moduli in construction ma- terials. Definition of elastic moduli for materials of general symmetry was given and specified further for materials with orthotropic, transversally isotropic and isotropic sym- metry. Methodology for determination of elastic moduli from ultrasonic velociti measurements was described for materials with different symmetry. The basic require- ments for accurate velocity measurements in material samples were briefly discussed. Finally, the application of presented methodology for determination of elastic moduli of niAl-Al2O3 composite as a function of ceramic phase content was given. Keywords: ultrasonic testing, elastic constans, compo- sites 8 Przegląd sPawalnictwa Vol. 86  nr 10/2014 materiałów o różnych składach czy parametrach synte- zy produkowane są w niewielkich ilościach i wymagają szybkiego sprawdzania parametrów materiałowych. w takich sytuacjach pomiary mechaniczne, nawet jeśli możliwe, są zbyt drogie i czasochłonne. Ultradźwiękowe pomiary modułów sprężystości są w dużym stopniu wolne od wspomnianych ograniczeń i mogą stanowić korzystną alternatywę dla pomiarów mechanicznych. Dodatkową zaletą badań ultradźwię- kowych jest ich nieniszczący charakter, który pozwa- la zbadane próbki poddawać innym rodzajom badań lub też badać gotowe wyroby, nie naruszając ich wła- ściwości użytkowych. Również dokładność ultradźwię- kowych pomiarów stałych sprężystości jest w wielu przypadkach wyższa niż dokładność pomiarów me- chanicznych. w artykule omówiono podstawowe zasady, na których opiera się ultradźwiękowy pomiar modułów sprężystości, wskazując najważniejsze problemy po- miarowe i interpretacyjne związane z tymi pomiarami. Podano także przykład zastosowania tej techniki po- miarowej w badaniach nowo opracowywanych kompo- zytów metalowo-ceramicznych. Stałe sprężystości materiałów w zastosowaniach technicznych – mówiąc o mo- dułach sprężystości materiałów – mamy zazwyczaj na myśli: moduł Younga – E, moduł ścinania – G czy też liczbę Poissona – ν. należy jednak zauważyć, że ściśle rzecz biorąc, wszystkie wymienione stałe sprę- żystości mają zastosowanie jedynie do materiałów izo- tropowych, czyli takich, których właściwości sprężyste nie zależą od kierunku. Ponieważ wiele materiałów sto- sowanych we współczesnej technice nie spełnia tego założenia nawet w przybliżeniu, problem definicji sta- łych sprężystości należy omówić nieco bardziej szcze- gółowo, opierając się na klasycznej teorii sprężystości. Stałe sprężystości są parametrami, które definiują związek między stanem naprężenia i stanem odkształ- cenia danego materiału. w ogólnym przypadku zwią- zek ten ma postać: gdzie σij oznaczają składowe stanu naprężenia, zaś εkl składowe stanu odkształcenia materiału. Obie wiel- kości są symetrycznymi tensorami drugiego rzędu, co oznacza, że mogą mieć 6 niezależnych składowych. współczynniki cijkl oraz cijklmn nazywane są stałymi sprężystości odpowiednio drugiego i trzeciego rzędu. Z matematycznego punktu widzenia są to symetrycz- ne tensory odpowiednio czwartego i szóstego rzędu. w liniowej teorii sprężystości, jak też w większości zastosowań technicznych, przyjmujemy, że materia- ły są liniowo sprężyste, czyli że zależność między ich naprężeniem a odkształceniem ma charakter liniowy. Oznacza to, że pomijamy wszystkie stałe sprężystości rzędu 3 i wyższych. nawet przy takim upraszczającym założeniu liczba składowych tensora cijkl określającego właściwości sprężyste materiału wynosi 36. wykorzy- stując pewne ogólne właściwości energii sprężystej ośrodka materialnego udowodniono, że liczba nieza- leżnych składowych tensora sprężystości, w ogólnym przypadku, redukuje się do 21. Taką liczbę stałych sprężystości mają niektóre kryształy należące do ukła- du trójskośnego. na szczęście materiały spotykane w zastosowa- niach technicznych charakteryzują się wyższymi sy- metriami niż kryształy układu trójskośnego. Prowa- dzi to do znaczących redukcji w liczbie niezależnych stałych sprężystości. w praktyce mamy do czynienia z materiałami, które można zaliczyć do jednej z 3 klas symetrii: ortotropowej, poprzecznie izotropowej oraz izotropowej. Materiały ortotropowe mają 3 wzajemnie prostopa- dłe płaszczyzny symetrii. Do grupy tej zaliczyć można np. drewno, stal walcowaną na zimno, czy też kom- pozyty zbrojone włóknem. Okazuje się, że właściwości sprężyste takich materiałów są opisane przez 9 nie- zależnych stałych sprężystości. Zespół stałych sprę- żystości materiału przedstawia się często w postaci macierzy ułatwiającej ich interpretacje fizyczną. Dla materiału ortotropowego macierz ta ma postać przed- stawioną na rysunku 1. Rys. 1. Macierz stałych sprężystości dla materiału o symetrii orto- tropowej Fig. 1. The matrix of elastic constants for the material with ortho- tropic symmetry. Materiały poprzecznie izotropowe mają wyższą sy- metrię niż materiały ortotropowe, ponieważ mają oś symetrii prostopadłą do jednej z płaszczyzn symetrii. Przykładem takiego materiału jest kompozyt zbrojony włóknem ułożonym jednokierunkowo. Oś symetrii ta- kiego materiału jest równoległa do kierunku ułożenia włókien wzmacniających. Materiał poprzecznie izotro- powy ma 5 niezależnych stałych sprężystości. w ujęciu macierzowym (rys. 1) oznacza to, że c11 = c22, c13 = c23, c55 =c66 oraz dodatkowo c12 = c11 - 2c44. Materiały izotropowe charakteryzują się nieskoń- czoną liczbą osi i płaszczyzn symetrii. Ich właściwości sprężyste mogą być w pełni opisane za pomocą 2 nie- zależnych stałych sprężystości, np. c12 i c44. Pozosta- łe współczynniki macierzy sprężystości na rysunku 1 mogą być wyrażone jako kombinacje liniowe tych dwóch stałych. (2) (1). . .i j i j k l k l i j k l m n k l m nc cσ ε ε ε= + + 1 1 1 2 1 3 1 2 2 2 2 3 1 3 2 3 3 3 4 4 5 5 6 6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 [ ] 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 i j c c c c c c c c c c c c c = 9Przegląd sPawalnictwa Vol. 86  nr 10/2014 Techniczne moduły sprężystości: E, G, ν mogą być wyrażone za pomocą stałych sprężystości cij ośrodka izotropowego w następujący sposób: należy jeszcze raz podkreślić, że powyższe zależ- ności dotyczą wyłącznie materiałów, które przynaj- mniej w przybliżeniu można traktować jako izotropowe. w przypadku materiałów ortotropowych czy poprzecz- nie izotropowych należy operować odpowiednimi sta- łymi sprężystości cij. w literaturze technicznej spotyka się czasem określenia typu moduł Younga w kierunku podłużnym, czy moduł Younga w kierunku poprzecz- nym, jednak w przypadku pozostałych modułów sprę- żystości G i ν określenia tego typu przestają być jed- noznaczne i mogą prowadzić do niejednoznaczności interpretacyjnych. Ultradźwiękowy pomiar modułów sprężystości Ultradźwiękowy pomiar modułów sprężystości opie- ra się na tym, że fale ultradźwiękowe są falami sprę- żystymi. Tym samym ich prędkości zależą bezpośred- nio od właściwości sprężystych i gęstości ośrodka propagacji. wyznaczenie związków matematycznych między stałymi sprężystości i prędkościami fal ultra- dźwiękowych w określonym kierunku jest w ogólnym przypadku zadaniem stosunkowo złożonym i wymaga rozwiązania nieliniowego równania Christoffera [1]. Aby wyznaczyć pełną macierz stałych sprężystości dla materiału ortotropowego (9 niezależnych stałych), należy wykonać co najmniej 9 pomiarów prędkości fal ultradźwiękowych propagujących w różnych kie- runkach i mających różne polaryzacje. w przypadku ośrodka poprzecznie izotropowego (5 niezależnych stałych sprężystości) należy wykonać co najmniej 5 tego typu pomiarów. Co więcej, kierunki i polaryzacje fal ultradźwiękowych stosowanych przy takich pomia- rach muszą być tak dobrane, aby uzyskane układy równań umożliwiły uzyskanie jednoznacznych rozwią- zań dla wszystkich stałych sprężystości. Jest to kla- syczne zagadnienie odwrotne, czyli problem wyzna- czenia zespołu wielkości podstawowych na podstawie zmierzonych wartości wielkości pochodnych, które są zależne od wielkości podstawowych w sposób nielinio- wy. Szczegółowe procedury postępowania dla materia- łów ortotropowych opisano w pracy [2]. w przypadku materiałów izotropowych problem odwrotny ulega znacznemu uproszczeniu, ponieważ mamy tutaj tylko dwie niezależne stałe sprężystości i musimy wyznaczyć tylko dwie prędkości fal ultradź- więkowych. Są to po prostu prędkości fali podłużnej – VL i poprzecznej – VT w badanym materiale. Ze wzglę- du na izotropowość materiału kierunek propagacji fal oraz kierunek polaryzacji fali poprzecznej nie ma znaczenia. Odpowiednie wzory obliczeniowe na stałe sprężystości c12 i c44 mają postać: gdzie ρ oznacza gęstość masy badanego materiału. Mierząc prędkości propagacji fal podłużnych i po- przecznych oraz gęstość masy w badanym materiale (izotropowym) możemy, ze wzorów (4), wyznaczyć jego stałe sprężystości c12 i c44, a następnie, podsta- wiając je do wzorów (3), wyznaczyć jego techniczne moduły sprężystości E, G oraz ν. Zagadnienie pomiarów sprowadza się więc do do- kładnego wyznaczenia prędkości fal ultradźwiękowych w materiale. natrafiamy tutaj w pierwszym rzędzie na podstawowy problem polegający na tym, że rozwiąza- nia teoretyczne i wyprowadzone wzory dotyczą pro- pagacji harmonicznej fali płaskiej w ośrodku nieogra- niczonym, podczas gdy w rzeczywistych pomiarach wytwarzane fale ultradźwiękowe nie są ani harmonicz- ne, ani płaskie, ani też nie propagują w ośrodku nie- ograniczonym. w praktyce stosujemy krótkie impulsy fal ultradźwiękowych, które zawierają w sobie całe widmo częstotliwości fal harmonicznych i wytwarzane są przez przetworniki o skończonych rozmiarach po- przecznych. nawet w przypadku materiału o pomijal- nym tłumieniu prowadzi to do ciągłej zmiany kształtu rejestrowanego impulsu w funkcji drogi przebytej przez impuls w materiale (rys. 2). (4)(3) S = 12 mm S = 48 mm S = 28 mm Rys. 2. Zmiana kształtu impulsu fali ultradźwiękowej w funkcji drogi fali w materiale spowodowana efektami dyfrakcyjnymi Fig. 2. The Change of the pulse shape of ultrasonic waves as a func- tion of the way in the material caused by the effects of diffraction 1 2 4 4 4 4 1 2 4 4 (3 2 )c c c E c c + = + 4 4 G c= 1 2 1 2 4 42( ) c c c ν = + 2 2 1 2 ( 2 )T Tc V Vρ= − 24 4 Tc Vρ= 10 Przegląd sPawalnictwa Vol. 86  nr 10/2014 Trudno jest więc zdefiniować punkt charakterystyczny impulsu, który może stanowić punkt odniesienia dla po- miaru czasu przejścia. Maksima impulsu czy też punkty przejścia fazy przez zero ulegają przesunięciu w sto- sunku do teoretycznej harmonicznej fali płaskiej, która przebywałaby ten sam dystans w materiale. Różnica ta, nazywana fazową poprawką dyfrakcyjną, może być obli- czona i powinna być uwzględniana w dokładnych pomia- rach prędkości. Maksymalna wartość fazowej poprawki dyfrakcyjnej w przeliczeniu na czas przejścia impulsu ultradźwiękowego wynosi ¼T. Przykładowo, dla głowicy o częstotliwości f = 5 MHz okres fali wynosi T = 200 ns, a maksymalna wartość poprawki dyfrakcyjnej 50 ns. w przypadku badania materiałów o znaczącym tłu- mieniu, które z reguły wzrasta w funkcji częstotliwości, kształt impulsu ulega dodatkowej deformacji z powodu niejednakowego tłumienia poszczególnych częstotliwo- ści zawartych w jego widmie. Prowadzi to do powięk- szania szerokości i obniżania podstawowej częstotliwo- ści impulsu wraz ze wzrostem jego drogi w materiale. w celu wyeliminowania wpływu tego efektu na wyniki pomiarów prędkości niezbędne jest obliczanie transfor- maty Fouriera rejestrowanego impulsu z wyznaczaniem fazy jego poszczególnych składowych harmonicznych. Czas przejścia fali przez określony odcinek materia- łu wyznacza się wówczas na podstawie różnicy bez- względnych faz wybranej składowej harmonicznej im- pulsu przed przejściem i po przejściu danego odcinka. najważniejszym wymaganiem dotyczącym bada- nych próbek jest ich płaskorównoległość oraz brak wad materiałowych, które mogłyby zakłócić propagację wiązki ultradźwiękowej. w celu uniknięcia efektów fa- lowodowych wymiary poprzeczne próbek powinny być znacznie większe niż długość stosowanych fal ultradź- więkowych. Jako absolutne minimum można przyjąć 3-krotność długości fali. Badania kompozytów metalowo-ceramicznych w ostatnich latach w Pracowni Badań nieniszczą- cych IPPT PAn wykonano wiele ultradźwiękowych po- miarów modułów sprężystości na różnego typu kompo- zytach metalowo-ceramicznych, m.in. na bazie stopów aluminium, miedzi, niklu, tytanu, chromu wzmacnia- nych cząstkami Al2O3, SiC oraz TiB2 [3÷5]. Pomiary wykonywano za pomocą cyfrowego defek- toskopu Panametrics Epoch 4 współpracującego z pro- gramem komputerowym EpochData 2.0 opracowanym specjalnie do prowadzenia dokładnych pomiarów pręd- kości fal ultradźwiękowych. w szczególności program umożliwia cyfrowy transfer sygnałów ultradźwiękowych z defektoskopu, ich uśrednianie i interpolację, pomiar czasów przejścia impulsów metodą przejścia fazy przez zero oraz wyznaczanie prędkości fal ultradźwiękowych metodą ech wielokrotnych lub metodą porównawczą przy wykorzystaniu wzorców mikrosekundowych. na rysunku 3 pokazano przykładowe wyniki pomia- rów modułów sprężystości na serii próbek kompozytu metalowo-ceramicznego składającego się z matrycy metalowej niAl wzmacnianej cząstkami ceramiki Al2O3. Celem badań było wyznaczenie zależności mo- dułów sprężystości od zawartości fazy ceramicznej w kompozycie. Badane próbki miały kształt kostek o wymiarach 10x10x5 mm. we wstępnej fazie badań sprawdzono izotropowość próbek, wykonując pomia- ry prędkości fali podłużnej w 3 wzajemnie prostopa- dłych kierunkach. Różnice prędkości nie przekracza- ły 1%, co pozwalało przyjąć, że badany materiał jest w przybliżeniu izotropowy i stosować uproszczoną me- todykę pomiarów. Zbadano 4 serie próbek o różnych zawartościach fazy ceramicznej, odpowiednio: 5, 10, Rys. 3. wyniki ultradźwiękowych pomiarów: a) modułu Younga, b) liczby Poissona dla próbek kompozytu metalowo-ceramicznego niAl-Al2O3 Fig. 3. The results of ultrasonic measurements: a) Young’s modulus, b) the number of Poisson for ceramic-metal composite niAl-Al2O3 samples 11Przegląd sPawalnictwa Vol. 86  nr 10/2014 Literatura [1] B.A. Auld, Acoustic Fields and waves in Solids., John wiley and Sons, new York, London, Sydney, Toronto, 1973. [2] E.P. Papadakis, T. Patton, Y. Tsai, D.O. Thompson, The ela- stic moduli of thick composites as measured by ultrasonic, J.A.S.A., Vol. 89, no 6, (1991). [3] J. Szelążek, S. Mackiewicz, P. Gutkiewicz, Ultrasonic me- asurement of the temperature dependence of elastic moduli in light alloys, InSIGHT, Vol 52, no 7, July 2010, s. 380-385. [4] w. węglewski, K. Bochenek, M. Basista, Th. Schubert, U. Jehring, J. Litniewski, S. Mackiewicz, Comparative asses- sment of Young’s modulus measurementsof metal–ceramic composites using mechanical and non-destructive tests and micro-CT based computational modeling., Computational Material Science 77 (2013) 19-30. [5] S. nosewicz, J. Rojek, S. Mackiewicz, M. Chmielewski, K. Pietrzak, B. Romelczyk, The influence of hot pressing con- ditions on mechanical properties of nickel aluminide/alumina composite, Journal of Composite Materials (in press). Wnioski Ultradźwiękowe pomiary modułów sprężysto- ści materiałów stanowią korzystną alternatywę dla klasycznych pomiarów mechanicznych z uwagi na szybkość wykonywania, niskie koszty oraz wyso- ką dokładność. Dotyczy to zwłaszcza badań nowo opracowywanych kompozytów metalowo-ceramicz- nych, z których trudno wykonywać odpowiednie próbki niezbędne do prowadzenia badań na maszy- nach wytrzymałościowych. Metodologia wykonywania takich badań dla ma- teriałów izotropowych jest stosunkowo prosta i spro- wadza się do dokładnych pomiarów prędkości fal podłużnych i poprzecznych. w przypadku materia- łów ortotropowych i poprzecznie izotropowych wy- magane są bardziej złożone procedury pomiarowe wymagające większej liczby pomiarów prędkości fal w różnych kierunkach oraz bardziej skomplikowanej metodyki obliczeniowej. 20 oraz 30%. w celu poprawienia statystyki pomiarów w każdej serii znajdowały się po 3 próbki o nominalnie jednakowym składzie wykonane w tym procesie tech- nologicznym. Uzyskane wyniki nie do końca potwierdziły wstępne przewidywania teoretyczne odnośnie do monotonicz- nego wzrostu modułu Younga wraz ze wzrostem za- wartości fazy ceramicznej. wzrost taki faktycznie wy- stępuje do zawartości 20% Al2O3, po czym jednak, dla próbek o zawartości 30% Al2O3, moduł ponownie ulega obniżeniu. Dodatkowo w tej serii próbek zaobserwowa- no zwiększony rozrzut wyników pomiarów. Prawdopo- dobną przyczyną takich zależności była mniej spójna mikrostruktura próbek o dużej zawartości fazy cera- micznej, powodująca zarówno ogólny spadek modułu sprężystości, jak też zwiększony rozrzut jego wartości. Przykład ten ilustruje przydatność ultradźwiękowych pomiarów modułów sprężystości do szybkiej oceny właściwości nowo opracowywanych kompozytów me- talowo-ceramicznych. Miesięczne i roczne spisy treści oraz streszczenia artykułów  opublikowanych w Przeglądzie spawalnictwa  są dostępne na stronie internetowej: www.pspaw.pl