201113_PSpaw.pdf 18 Przegląd sPawalnictwa 13/2011 Zbigniew Ranachowski Badanie mikrostruktury betonów przy zastosowaniu metody indentacji wielokrotnej application of statistical indentation method  to investigation of concrete microstructure Zbigniew Ranachowski – Instytut Podstawowych Proble- mów Techniki PAN Streszczenie W artykule skonfrontowano wyniki pomiarów para- metrów mikrostruktury dwóch serii napowietrzonych mieszanek betonowych, takich jak: porowatość całko- wita, współczynnik rozmieszczenia porów powietrznych, odporność na powierzchniowe łuszczenie z parametra- mi uzyskiwanymi w procedurze indentacji wielokrotnej. Indentacja wielokrotna umożliwia określenie mikrotwar- dości w obszarze matrycy i obszarze kruszywa, a także wyznaczenie powierzchniowego udziału obszarów o ni- skiej zwartości (LD), to jest obszarów o wysokiej porowa- tości. Te parametry uzyskiwane z badania metodą inden- tacji wielokrotnej można zastosować do oceny trwałości betonów badając np. próbki rdzeniowe, uzyskane z od- wiertów. Pomiary metodą indentacji wielokrotnej można prowadzić w sposób zautomatyzowany. Przedstawione wyniki badań wskazują na obniżenie odporności na śro- dowiskowe czynniki agresywne w kompozycjach o pod- wyższonym współczynniku LD. Abstract The paper presents the results of investigation of pa- rameters of microstructure of two series of air pertrained concrete mixes. The following parameters were exami- ned: volumetric porosity, air pores spacing coefficient, surface scaling endurance - confronted to those derived from the statistical indentation procedure. That procedu- re is intended to determine the microhardness of concre- te matrix, aggregates area and of the percental content of a component called low density area (LD), characte- rising the high porosity clusters. The parameters obta- ined with application of statistical indentation method can be used to assess the endurance of concrete by testing of core samples drilled out of the massive constructions. There is a possibility to automate the described method. The presented test results suggest that the compositions that reveals the increased LD coefficient also tend to de- monstrate the lower resistance to environmal aggression agents. Wstęp W artykule skonfrontowano wyniki pomiarów pa- rametrów mikrostruktury dwóch serii napowietrzonych kompozycji betonowych, takich jak: porowatość cał- kowita, współczynnik rozmieszczenia porów powietrz- nych, odporność na powierzchniowe łuszczenie z pa- rametrami uzyskiwanymi w procedurze indentacji wie- lokrotnej. Indentacja wielokrotna umożliwia określe- nie mikrotwardości w obszarze matrycy i obszarze kru- szywa, a także wyznaczenie powierzchniowego udzia- łu obszarów o niskiej zwartości (LD), to jest obsza- rów o wysokiej porowatości. Te parametry uzyskiwane z badania metodą indentacji wielokrotnej można zasto- sować do oceny trwałości betonów badając np. próbki rdzeniowe, uzyskane z odwiertów. Przedstawione wy- niki wskazują na obniżenie odporności na środowisko- we czynniki agresywne w kompozycjach o podwyższo- nym współczynniku LD. Metodyka badań Pojęciem mikrotwardość określa się wielkość fi- zyczną wyrażoną w jednostkach naprężenia, cechu- jącą dany materiał lub – w przypadku betonu – jego poszczególne składniki. Wielkość ta jest uzyskiwa- na przez obliczenie stosunku pomiędzy siłą z jaką zagłębia się wgłębnik pomiarowy do wymiaru po- wierzchni odcisku pozostawionego przez ten wgłębnik. 19Przegląd sPawalnictwa 13/2011 W 2002 r. w IPPT PAN rozpoczęto badania trwałości be- tonu kilkoma metodami zastosowanymi w pracy eks- perymentalnej opisanej w niniejszym artykule. Szer- sze zastosowanie znajdują obecnie metody: wyznacza- nia współczynnika rozmieszczenia porów powietrznych i masy złuszczonego materiału w badaniu slab test. me- tody te – w tym badania mikrotwardości – opisano sze- rzej w monografii [1]. Trudności napotykane w trakcie pomiarów mikrotwardości wynikają między innymi z fak- tu, że odciski wykonywane w trakcie tej procedury mogą być usytuowane w zaczynie cementowym albo w kru- szywie lub w obszarze mikrostruktur o wysokiej porowa- tości i przez to jednoznacznie nie przyporządkowanym do żadnego z wymienionych dwóch wyżej obszarów. Rozwiązanie tego problemu polega na zastoso- waniu procedury indentacji wielokrotnej, przedstawio- nej w pracy [2]. W ramach tej procedury uzyskuje się zbiór wyników pomiarów mikrotwardości, który zawie- ra podzbiory wyników uzyskanych z indentacji obsza- rów materiału z założenia istotnie różniących się mikro- twardością. Uporządkowanie wyników mikrotwardości w arbitralnie przyjętych wąskich przedziałach wartości tego parametru umożliwia separację wyników pomia- rów pochodzących z obszarów różniących się zasad- niczo właściwościami mechanicznymi i mających od- mienną strukturę. Badania przeprowadzone były w sposób następu- jący: odciski w próbkach wykonano za pomocą stan- dardowego wgłębnika Vickersa, w formie piramid- ki o kącie rozwarcia między przeciwległymi ścianka- mi 136˚. Zastosowano przy tym technikę DSI (Depth Sensing Indentation), polegającą na ciągłym po- miarze siły nacisku i przemieszczania wgłębnika w trakcie procesu wciskania go w materiał. Siłę naci- sku mierzono za pomocą maszyny wytrzymałościo- wej Lloyd EZ 50, wyposażonej w głowicę o nośno- ści do 50 N. Układ pomiarowy umożliwiał pomiar siły z dokładnością 0,5% wartości przykładanego obcią- żenia. Dzięki zewnętrznemu, dodatkowemu prze- twornikowi LVDT możliwy jest pomiar przemieszcze- nia wgłębnika w badanym materiale, z dokładnością do 1 µm. Próbki stosowane do badań metodą inden- tacji wielokrotnej miały postać prostopadłościanów o wymiarach ścianki poddanej badaniom 30 x 100 i grubości 24 mm. Odpowiednio wycięte i wygładzo- ne próbki mocowano na stoliku z możliwością precy- zyjnego przesuwu w kierunkach poziomych. W każ- dej próbce wykonuje się 78 odcisków wgłębnika od- dalonych od siebie o 1 mm, w trzech rzędach po 26 odcisków, według jednoznacznie zdefiniowanego schematu położenia tych odcisków względem kra- wędzi próbki. W związku z tym, obszar próbki pod- dany procedurze indentacji ma przybliżone wymiary 30 x 24 mm. Na rysunku 1 pokazano wzorcowy ślad odcisku wykonany w żywicy epoksydowej o wymia- rach 50 x 50 µm mikrometrów oraz ślad stosowane- go zestawu odcisków wykonany w betonie zabarwio- nym niebieskim tuszem dla uzyskania podwyższone- go kontrastu granic obszarów: matryca – kruszywo. Układ obciążający był sterowany przy użyciu opro- gramowania Ondio NEXYGEN (Lloyd Instruments), które umożliwia rejestrację wyników i wyznaczanie mi- krotwardości zgodnie ze wzorem: gdzie: P – przyłożone obciążenie, N; φ – 68°, d – średnia długość przekątnej odcisku, m; δ – wielkość zagłębienia, m. Wyniki badań mikrotwardości uzyskane z bada- nia próbek kilku specjalnie przygotowanych kompo- zycji zostały skonfrontowane z rezultatami obserwa- cji mikroskopowych wykonanych w celu określenia rodzaju materiału, w którym znajdował się konkret- ny odcisk. Analiza tych wyników [3, 4] wykazała, że ok. 40 % zidentyfikowanych odcisków przypada na matrycę cementową, której mikrotwardość zawiera się w przedziale 250÷1250 MPa. Jako odciski w kru- szywie identyfikowano ok. 55% śladów o mikrotwar- dości 1000÷5400 MPa. Do pięciu procent odcisków w obszarach niezdefiniowanych charakteryzowa- ło się mikrotwardością z przedziału 100÷1100 MPa. Na tej podstawie opracowano procedurę obróbki wy- ników badań indentacji wielokrotnej. Analizie podle- ga zbiór 150 wyników badań. Wyniki porządkuje się w układzie histogramu, na którym na osi poziomej zaznacza się 33 przedziały mikrotwardości o szero- kości 100 MPa, w układzie rosnącym. Na osi piono- wej podaje się procentowy odsetek wyników badań przyporządkowany do poszczególnych klas. Przy- kłady histogramów mikrotwardości pokazano na rysunkach 2 i 3. Metodą indentacji wielokrotnej można wyznaczyć trzy wymienione niżej parametry badanych struktur: – Średnia wartość mikrotwardości matrycy HVm es- tymowana na podstawie założenia, że uśred- nieniu podlegają wyniki pomiarów z przedziału 250>HV≥1250; Rys. 1. a) Ślad odcisku wgłębnika o wymiarach 50 x 50 mm w mate- riale modelowym (żywica epoksydowa); b) ścieżka odcisków na po- wierzchni badanej próbki wykonanych co 1 mm na próbce z beto- nu. Matryca cementowa ciemniejszy kolor, a kruszywo granitowe ko- lor jaśniejszy. Fig. 1. a) The shape of microindenter indentation with dimension of 50x50 mm in the model material (epoxide resin), b) the path of inden- tations in the sample surface made with the 1 mm step on the con- crete. Concrete matrix dark and granite aggregate bright a) b) 20 Przegląd sPawalnictwa 13/2011 – Udział obszarów o niskiej zwartości LD wyzna- czany jako iloraz sumy odcisków o mikrotwardości z przedziału 0>HV≥250 i sumy odcisków z prze- działu 0>HV≥1250; – Średnia wartość mikrotwardości kruszywa HVagg estymowana na podstawie założenia, że uśred- nieniu podlegają wyniki pomiarów z przedziału 1250>HV≥3000; Wyniki uzyskane w badaniach dwóch mieszanek z dodatkiem dwóch różnych rodzajów cementu Analizę parametrów charakteryzujących rozkład mikrotwardości przeprowadzono porównując dane uzyskane z badań 10 mieszanek betonów napowie- trzonych wykonanych w dwóch seriach. Składy tych oraz parametry charakteryzujące strukturę tych mie- szanek podano w tablicach I÷IV. W skład miesza- nek, oprócz tych, które oznaczono jako H0 i N0 wcho- dził popiół pozyskany z elektrofiltrów elektrowni Beł- chatów. Popiół ten zawiera ok. 25% CaO, co jest war- tością przewyższającą poziom dopuszczalny obec- nie przez Polskie Normy dla składników betonu kon- strukcyjnego. Technologia pozyskania tego surowca do zastosowań inżynieryjnych jest przedmiotem ba- dań. Symbol rodzaju popiołu zawiera numer dostawy (pierwsza cyfra) oraz czas mielenia (cyfra po literze P). Skład chemiczny popiołu z kolejnych dostaw, użyty w badanych mieszankach różnił się nieznacznie. Na rysunkach 4 i 5. przedstawiono histogramy mikrotwar- dości wymienionych wyżej dwóch serii mieszanek. Rys. 2. Histogram mikrotwardości i fotografia przykładowej kompo- zycji betonowej o współczynniku wodnospoiwowym = 0,45, porowa- tości całkowitej 7,36% i współczynniku rozmieszczenia porów po- wietrznych 0,16 mm. Pory powietrzne zostały zabarwione żywicą epoksydową Fig. 2. Microhardness histogram and photograph of the sample com- position of concrete with a water-welding factor = 0,45, 7,36% of the total porosity and pore distribution factor of 0,16 mm. The pores were stained with an epoxy resin Rys. 3. Histogram mikrotwardości i mikrofotografia kompozycji beto- nowej o wodnospoiwowym jak na rysunku 2, lecz o dwukrotnie niż- szym współczynniku porowatości całkowitej i dwukrotnie wyższym współczynniku rozmieszczenia porów powietrznych Fig. 3. Microhardness histogram and photograph of the sample com- position of concrete with a water-welding factor the same as in the fig. 2, but the lower porosity factor by the twice and twice as high sur- face pore distribution Tablica I. Skład I serii mieszanek betonowych o współczynniku w/s = 0,5 Table I. Composition of I-series of concrete mixes with w/s = 0.5 factor pory powietrzne →→→ 21Przegląd sPawalnictwa 13/2011 Tablica II. Skład II serii mieszanek betonowych o współczynniku w/s = 0,5 Table I. Composition of II-series of concrete mixes with w/s = 0,5 factor Tablica IV. Wybrane parametry struktury oraz wyznaczone z histogramu dla II serii mieszanek Table IV. Selected structure parameters and determined based on histogram of II-series concrete mixes Tablica III. Wybrane parametry struktury oraz wyznaczone z histogramu dla I serii mieszanek Table III. Selected structure parameters and determined based on histogram of I-series concrete mixes 22 Przegląd sPawalnictwa 13/2011 Wyniki zamieszczone w tablicach III i IV. oraz przebieg histogramów mikrotwardości ilustrują znaczące róż- nice w wartościach parametrów charakteryzujących trwałość badanych kompozycji betonowych. Mieszan- ki oraz parametry których wartość istotnie przekracza poziomy dopuszczalne został wytłuszczone. Z danych prezentowanych w tablicach III i IV wy- nika że brak jest wyraźnej korelacji pomiędzy średnią mikrotwardością matrycy cementowej a parametrami charakteryzującymi trwałość kompozycji. Istotne różni- ce pomiędzy wynikami zmierzonymi w I i II serii biorą się głównie z różnych właściwości zastosowanych ce- mentów (klasyczny portlandzki/niskoglinowy). Przedstawiona na rysunku 4 mieszanka H0 nie za- wiera popiołu wysokowapiennego. Charakteryzuje się ona względnie niską wartością porowatości całkowitej i w związku z tym jej krzywej mikrotwardości oznaczo- na kwadratami nie jest przesunięta w lewo w porów- naniu z krzywymi mieszanek H30M i H30S które cha- rakteryzują się wyższą porowatością całkowitą. Z kom- pozycji zawierających popiół wysokowapienny kom- pozycja H30S, oznaczona trójkątami charakteryzuje się maksymalnym współczynnikiem m28 równym 3,2. Mieszanka ta nie charakteryzuje się nieco wyższym od reszty współczynnikiem rozmieszczenia porów Rys. 4. Histogramy mikrotwardości I serii mieszanek Fig. 4. Histogram of microhardness for histogram for I-series con- crete mixes Rys. 5. Histogramy mikrotwardości II serii mieszanek Fig. 5. Histogram of microhardness for histogram for II-series con- crete mixes (wynosi on 0,19). Uwagę zwraca wysoka wartość udzia- łu obszarów o niskiej zwartości LD – 30,4%. Parametr ten może zatem służyć do identyfikacji mieszanki o ni- skiej odporności na agresywne czynniki środowiskowe. Mieszanki przedstawione na rysunku 5. charakteryzu- ją się dość wysoką wartością porowatości całkowitej (ok. 5%). Wśród nich najwyższą wartość tego parame- tru (5,99%) oraz najwyższą wartość L–(0,25) charakte- ryzuje mieszankę N30S. Dla tej mieszanki masa złusz- czonego materiału w metodzie slab test została ozna- czona jako 0,17 kG/m2. Udział obszarów o niskiej zwar- tości LD dla tej mieszanki przyjmuje wartość znacząco wyższą niż dla pozostałych kompozycji. Zaprezentowane wyniki badań pozwalają na posta- wienie następujących konkluzji. Biorąc pod uwagę, że wykonywane dotychczas badania odporności betonów na czynniki agresywne przy zastosowaniu pomiarów współczynnika rozmieszczenia porów powietrznych i masy złuszczonego materiału charakteryzują się zna- czącymi rozrzutami – wskazane jest dodatkowo wyko- nywanie badania metodą indentacji wielokrotnej. Zwięk- szenie udział obszarów niskiej zwartości LD w badanej kompozycji o 100% w porównaniu do wyników otrzymy- wanych dla kompozycji referencyjnych może świadczyć o obniżonej trwałości badanego materiału. Literatura [1] Glinicki M.A.: Trwałość betonu w nawierzchniach drogowych, Instytut Badawczy Dróg i Mostów, zeszyt 66, Warszawa 2011. [2] Sorelli L., Constantinides G., Ulm F.-J., Toutlemonde F.: The nano-mechanical signature of Ultra High Performance Concre- te by statistical nanoindentation techniques, Cement and Con- crete Research, 38/2008, s. 1447-1456. [3] Igarashi S., Bentur A., Mindess S., Microhardness testing of cementitious materials, Advanced Cement Based Materials, 4/1996, s. 48-57. [4] Kasperkiewicz, J., Sobczak M.: O możliwościach oceny wytrzy- małości betonu na podstawie badania mikrotwardości, Cemen- t-Wapno-Beton, 3/2004, s. 138-142. Badania zaprezentowane w niniejszym artykule były finan- sowane w ramach Programu Operacyjnego Innowacyjna Gospodarka, nr projektu: POIG.01.01.02-24-005/09 o na- zwie „Innowacyjne spoiwa cementowe i betony z wykorzy- staniem popiołu lotnego wapiennego”.- Projekt współfinan- sowany jest ze środków Europejskiego Funduszu Rozwo- ju Regionalnego.