201603_PSpaw.pdf 14 PRZEGLĄD  SPAWALNICTWA Vol. 88 3/2016 Wpływ obróbki powierzchniowej na lutowność stali 410 The influence of surface treatment on the brazeability of the 410 steel Dr hab. inż. Tomasz Babul, prof. IMP; mgr inż. Adam Kondej; mgr inż. Stefan Kowalski; mgr inż. Michał Baranowski;   mgr inż. Konrad Lankiewicz – Instytut Mechaniki Precyzyjnej. Autor korespondencyjny/Corresponding author: adam.kondej@imp.edu.pl Streszczenie W pracy określono wpływ obróbki powierzchniowej stali 410 na lutowność przy zastosowaniu lutu na bazie miedzi. Do przygotowania powierzchni wybrano kilka metod: odtłuszczanie, trawienie, szlifowanie, obróbkę strumieniowo-ścierną, niklowanie oraz NicroBlasting®. Lutowność oceniano na podstawie wyników badań roz- pływności lutowia na podłożu stalowym. Dodatkowo zbadano wpływ obróbki powierzchniowej na lutowność odlewów staliwnych 410 miedzianym. Przeprowadzono badania na mikroskopie skaningowych oraz wykonano analizę EDS rozkładu pierwiastków w złączu. Słowa  kluczowe: lutowność; rozpływność; lutowanie twarde; lutowanie stali 410 Abstract The influence of the surface treatment of steel 410 on brazeability using filler metal based on copper has been determined in this paper. For surface preparation there have been chosen several methods: degreasing, etching, sanding, abrasive blasting, nickel electroplating and Ni- croBlasting®. Brazeability was evaluated on the basis of the flowability test results on steel surface. In addition, the influence of the surface treatment on the brazeability of steel 410 castings brazed using copper filler metal was investigated. Studies on the scanning electron microsco- pe and EDS analysis of the distribution of elements in the joint were carried out. Keywords: brazeability; flowability; brazing; the 410 ste- el brazing Wstęp Lutowność to zespół cech decydujący o przydatności oraz podatności materiału na lutowanie. Do jej oceny wyko- rzystywane są m.in. badania zwilżalności oraz rozpływności. Zwilżalność dotyczy zdolności ciekłego lutu do pokrywania materiału rodzimego cienką i nieprzerwaną warstewką. Mia- rą zwilżalności jest tzw. kąta zwilżania, czyli kąt jaki tworzy powierzchnia lutowiny z powierzchnią materiału rodzimego. Im kąt zwilżania jest mniejszy, tym lepsza jest zwilżalność. Ze zjawiskiem zwilżania związana jest rozpływność, mierzona jest jako pole powierzchni, na jakie rozpływa się lutowie [1,2]. Lutowność bezpośrednio wpływa na sprawność procesu produkcyjnego oraz na jakość gotowych wyrobów. Znajo- mość czynników zewnętrznych oraz parametrów technolo- gicznych wpływających na lutowność pomaga w kontrolo- waniu procesu produkcyjnego, pozwala na zwiększanie jego wydajności oraz na obniżanie kosztów. Jednym z czynników wpływających na lutowność jest stan powierzchni materiału rodzimego. Zastosowanie róż- nego rodzaju obróbek powierzchniowych pozwala na zwięk- szenie zwilżalności i rozpływności lutowia, co niekiedy jest warunkiem koniecznym do poprawnego przeprowadzenia procesu lutowania. Cel badań Celem przeprowadzonych badań było określenie wpły- wu obróbki powierzchniowej stali 410 na rozpływność lutu Tomasz Babul, Adam Kondej, Stefan Kowalski, Michał Baranowski, Konrad Lankiewicz na bazie miedzi. Przeprowadzono także badania mające na celu określenie wpływu obróbki powierzchni na lutow- ność odlewów staliwnych 410 lutem miedzianym. Przedmiot badań Przedmiotem badań była martenzytyczna stal nierdzewna 410 (wg EN 1.4006). Skład chemiczny stali przedstawiono w ta- blicy I. Tego gatunku stal jest stosowana do produkcji m.in. zawo- rów, części pras hydraulicznych, łopatek turbin parowych, części pomp, urządzeń dla przemysłu naftowego i petrochemicznego. Do badań rozpływności wybrano lut na bazie miedzi w po- staci pasty. Pasta lutownicza składała się z proszku miedzi oraz lepiszcza. Lut zawierał 99,9 % Cu. Temperatura solidus i likwidus wynosiła 1083 °C [4]. Do przeprowadzenia badań rozpływności zastosowano stalowe płytki o wymiarach 25x25 mm i grubości 0,6 mm, których powierzchnie poddano przygotowaniu różnymi metodami. Zastosowano odtłuszczanie elektrochemiczne w ciekłym roztworze alkalicznym, trawienie roztworem kwa- su chlorowodorowego, niklowanie galwaniczne, szlifowanie na papierze ściernym o różnej ziarnistości (120 oraz 240 μm), obróbkę strumieniowo-ścierną luźnym ścierniwem SiC o ziarnistości 120 μm, a także obróbkę kuleczkowania kul- kami niklowymi – NicroBlasting®. Na przygotowaną po- wierzchnię stali 410 nakładano taką samą ilość lutu w po- staci pasty, a następnie przeprowadzono proces natapiania. 15PRZEGLĄD  SPAWALNICTWAVol. 88 3/2016 Tablica II. Rozpływność lutu Cu na powierzchni stali 410 poddanej przygotowaniu różnymi metodami – zdjęcia poszczególnych lutowin Table II. The flowability of the Cu on the 410 steel’s surface after preparation using various methods - pictures of individual brazes W ramach pracy przeprowadzono także badania wpły- wu obróbki powierzchni odlewów staliwnych 410 (rys.1) na lutowność lutem Cu w postaci folii. Wykonano dwa ro- dzaje próbek. W pierwszym rodzaju powierzchnie odlewów przed lutowaniem przeszlifowano na papierze ściernym. W drugim powierzchnie przed lutowaniem nie zostały obro- bione (stan surowy). Skład chemiczny [% wag.] C Si Mn P S Cr Ni 0,09÷0,15 ≤0,80 ≤0,80 0,04 0,03 12,0÷14,0 ≤0,60 Tablica I. Skład chemiczny stali 410 [3] Table I. The chemical composition of the steel 410 [3] Rys. 1. Odlew staliwny 410, geometria oraz wymiary zewnętrzne Fig. 1. The 410 cast steel, the geometry and external dimensions Parametry procesu Próby rozpływności przeprowadzono w piecu próżnio- wym. Temperatura natapiania wynosiła 1110 °C, wsad nagrzewano z szybkością 15 °C/min, natomiast wielkość próżni wynosiła 10-2 Pa. Zastosowano trzy czasy natapiania: t1=5 min, t2=15 min, t3=60 min. Chłodzenie odbywało się razem z piecem. Wykres zmian temperatury w czasie przedstawiono na rysunku 2. Parametry lutowania odlewów staliwnych 410 lutem Cu w postaci folii były takie jak w próbach rozpływności miedzi oraz zgodne z charakterystyką przedstawioną na rysunku 2, przy czym czas procesu lutowania wynosił 10 minut. Metodyka badań Powierzchnie lutowin obserwowano na mikroskopie ste- reoskopowym Olympus SZX9 przy powiększeniu 6,3x. Ob- razy zapisywano cyfrowo, następnie za pomocą programu AnalySIS mierzono pole powierzchni lutowin. Rys. 2. Wykres zmian temperatury w czasie dla procesu natapiania stali 410 lutem Cu Fig. 2. The graph of temperature changes during the soaking pro- cess of the 410 steel using Cu filler metal W celu określenia jakości połączenia lutowiny z podłożem wykonano zgłady metalograficzne, które poddano obserwa- cjom na mikroskopie świetlnym. Dla wybranych lutowiny Cu wykonano zdjęcia na mikroskopie skaningowym JEOL JSM- 7600F oraz przeprowadzono analizę EDS. W badaniach złączy odlewów staliwnych 410 lutowanych folią przeprowadzono obserwacje na mikroskopie skanin- gowym przy różnych powiększeniach, dokonano liniowego i powierzchniowego rozkładu pierwiastków oraz analizę ilo- ściową pierwiastków w mikroobszarach. Wyniki badań Badania rozpływności lutu Cu na stali 410 Zdjęcia lutowin Cu otrzymanych dla poszczególnych wa- riantów obróbki powierzchniowej oraz czasów natapiania przedstawiono w tablicy II. Rodzaj obróbki powierzchniowej Czas natapiania 5 min 15 min 60 min NicroBlasting® Niklowanie Trawienie Odtłuszczanie Strumieniowo- ścierna 120 Papier ścierny 120 Papier ścierny 240 16 PRZEGLĄD  SPAWALNICTWA Vol. 88 3/2016 Na wykresie kolumnowym (rys. 3) przedstawiono wpływ rodzaju obróbki powierzchniowej oraz czasu natapiania na rozpływność lutowia Cu. Najlepsze wyniki uzyskano dla niklowania galwanicznego, natomiast najgorsze dla ob- róbki strumieniowo- ściernej oraz NicroBlasting®. Różnica w polu powierzchni lutowiny między niklowaniem a obróbką NicroBlasting® wynosiła 92,39 mm2 (wzrost rozpływności o około 81%) dla czasu natapiania 60 minut. Dla krótszych czasów natapiania lutu Cu najlepsze wyniki rozpływności odnotowano dla innych metod obróbki. Dla czasu 5 minut najkorzystniejszą metodą przygotowania powierzchni było trawienie, natomiast dla czasu 15 minut szlifowanie na pa- pierze ściernym o ziarnistości 120 μm. Rys. 3. Wykres zależności rozpływności lutu Cu na powierzchni stali 410 od rodzaju obróbki powierzchniowej oraz czasu natapiania Fig. 3. The graph of dependency between the Cu flowability on the 410 steel’s surface and the type of surface treatment as well as the soaking time Na powierzchni lutowiny Cu zaobserwowano ciemne zanieczyszczenia. Przeprowadzone badania skaningowe (rys. 4 i 5) wykazują, że na powierzchni lutowiny osadził się węgiel. Rys. 4. Widok powierzchni lutowiny Cu: a) powierzchnia z widocznym proszkiem węgla, b) powierzchnia po przetarciu, bez proszku węgla Fig. 4. The view of the Cu braze surface: a) surface with visible car- bon powder, b) the surface after wiping, without carbon powder Rys. 5.  Widma EDS z analizy powierzchni lutowiny Cu: a) widmo EDS z powierzchni pokrytej proszkiem węgla, b) widmo EDS z czy- stej powierzchni, bez proszku węgla Fig. 5. EDS spectra of the analysis of Cu braze surface: a) EDS spec- trum of the surface coated with carbon powder, b) EDS spectrum of the pure surface without carbon powder Lutowanie miedzią odlewów staliwnych 410 Na rysunku 6a przedstawiono obraz SEI (Secondary Elec- tron Image) złącza odlewów staliwnych 410, których powie- rzchnie przed lutowaniem lutem Cu zostały przeszlifowane. Rys. 6. Obraz SEI złącza odlewów staliwnych 410, których powierzch- nie przed lutowaniem lutem Cu: a) zostały przeszlifowane, b) nie zo- stały poddane obróbce powierzchniowej Fig. 6. The SEI image of the joint of 410 steel’s castings: a) which had their surfaces sanded before brazing using Cu filler metal, b) which didn’t have any surface treatment a) b) a) b) 17PRZEGLĄD  SPAWALNICTWAVol. 88 3/2016 Widoczne jest całkowite wypełnienie szczeliny lutowniczej oraz brak niezgodności w postaci pustek, wtrąceń. Wielkość szczeliny lutowniczej wynosiła około 10 μm. Na rysunku 6b przedstawiono obraz SEI złącza odlewów, których powierzchnie przed lutowaniem były w stanie suro- wym. Widoczne jest całkowite wypełnienie szczeliny lutow- niczej, przy czym w lutowinie występują niezgodności. Wiel- kość szczeliny lutowniczej wynosiła około 68 μm i jest niemal siedmiokrotnie większa niż w przypadku złącza, w którym po- wierzchnie odlewów przed lutowaniem zostały przeszlifowane. Dla złącza odlewów poddanych obróbce powierzchnio- wej wykonano liniowy rozkład pierwiastków na granicy staliwo 410-Cu-staliwo 410 (rys. 7a). Wyniki przedstawiono na wykresie liniowym (rys. 7b). Rys. 7. Obraz SEI złącza odlewów staliwnych 410, których powierzch- nie przed lutowaniem lutem Cu zostały przeszlifowane, z zaznaczoną linią mikroanalizy EDS (a) oraz rozkłady liniowe pierwiastków (b) Fig. 7. The SEI image of the joint of 410 steel castings, which had their surfaces sanded before brazing using Cu filler metal, with the marked microanalysis EDS line (a) and linear distributions of ele- ments (b) Ilościowa analiza pierwiastków w mikroobszarach po- twierdziła, iż lutowina Cu jest wolna od zanieczyszczeń i wtrąceń. Niewielkie ilości innych pierwiastków w lutowinie wynikają z dyfuzyjnego charakteru połączenia. Na rysunku 8 zamieszczono obraz SEI z zaznaczonymi obszarami wyko- nywanych analiz ilościowych, natomiast w tablicy III przed- stawiono wyniki. Rys. 8. Obraz SEI granicy staliwo 410-Cu-staliwo 410 z zaznaczonymi ob- szarami wykonywanych analiz ilościowych. Złącze odlewów staliwnych 410, których powierzchnie zostały przeszlifowane przed lutowaniem Fig. 8. The SEI image of the 410 cast steel-Cu-410 cast steel boun- dary with the marked areas of EDS analysis. The joint of 410 steel castings, which had their surfaces sanded before brazing Al Si Cr Fe Cu Spectrum 1 0,25 0,76 12,37 84,04 2,58 Spectrum 2 1,67 - 0,64 4,09 93,60 Spectrum 3 - 0,72 12,28 85,15 1,85 Spectrum 4 0,29 0,75 12,55 86,42 - Tablica III. Wyniki mikroanalizy ilościowej dla obszarów zaznaczo- nych na rysunku 8 (w % wag.) Table III. Results of quantitative microanalysis for the areas marked in figure 8 (in wt.%) Rysunek 9 zawiera rozkłady powierzchniowe pierwiastków na granicy staliwo 410-Cu-staliwo 410 dla złącza odlewów, których powierzchnie przed lutowaniem były w stanie suro- wym. Obrazy wskazują na obecność w lutowinie miedzia- nej faz zawierających takie pierwiastki jak tlen, chrom, glin oraz żelazo. Jasne, sferyczne, obszary (widoczne na rys. 6b) są bogate w chrom i żelazo. Ciemne, podłużne obszary (rys. 9a i 10a) posiadają dużą zawartość glinu oraz tlenu, co potwier- dziły również wyniki liniowej mikroanalizy EDS (rys. 10b). Na rysunku 11 przedstawiono złącza odlewów po próbie udarnościowej, która polegała na uderzeniu złącza obciąż- nikiem. Złącze z odlewów, których powierzchnie przeszli- fowano wykazało wytrzymałość i odporność na uderzenie (rys. 11a). Natomiast złącze, w którym powierzchnie odle- wów były w stanie surowym zostało zniszczone – nastąpiło całkowite rozdzielenie elementów łączonych (rys. 11b). a) b) O c) Cr d) Al e) Fe f) Si g) Cu a) b) Rys. 9. Obraz SEI złącza odlewów staliwnych 410, których powierzch- nie przed lutowaniem lutem Cu nie zostały poddane obróbce po- wierzchniowej (a) oraz rozkłady powierzchniowe pierwiastków (b-g) Fig. 9. The SEI image of the joint of 410 steel castings, which didn’ t have any surface treatment before brazing using Cu filler metal (a) and surface distributions of the elements (b-g) 18 PRZEGLĄD  SPAWALNICTWA Vol. 88 3/2016 Literatura [1] Lankiewicz K., Baranowski M., Babul T., Kowalski S.: „The Study of the Impact of Surface Preparation Methods of Inconel 625 and 718 Nickel-Base Alloys on Wettability by BNi-2 and BNi-3 Brazing Filler Metals”, Archives of Metallurgy and Materials, Volume 60, Issue 1, 2015, s. 159-165. [2] Baranowski M., Jakubowski J.: „Lutowność wybranych nadstopów niklu”, Przegląd Spawalnictwa, vol. 86, nr 7, 2014, str. 3-8. [3] www.askotech.com.pl [4] www.aimtek.com Podsumowanie Badania rozpływności lutu Cu na stali 410 ujawniły, że dla różnych czasów natapiania miedzi najlepsze wyniki uzyskano dla różnych metod przygotowania powierzchni. Dla najkrótszego czasu (5 minut) najskuteczniejszą metodą było trawienie powierzchni stali. Dla czasu 15 minut największe pole powierzchni lutowiny odnotowano dla próbki pod- danej szlifowaniu na papierze ściernym o ziarnistości 120 μm. Dla najdłuższego czasu natapiania (60 minut) najlepsze wyniki otrzymano dla próbki po niklowaniu galwanicznym. Największą rozpływność uzyskano dla próbki niklowanej po natapianiu pastą Cu przez 60 minut. Dla tego przypadku odnotowano wzrost pola powierzchni lutowiny o około 81% w stosunku do najgorszego wyniku. W badaniach rozpływności miedzi na powierzchni stali 410 zaobserwowano na powierzchni lutowin ciemne zanie- czyszczenia, które zostały zidentyfikowane jako węgiel. Jest to prawdopodobnie produkt reakcji wypalania lepiszcza, wchodzącego w skład zastosowanej pasty miedzianej. Lutowność decyduje o możliwości uzyskania połączenia o wymaganych właściwościach przy zastosowaniu danej metody oraz spoiwa. Wpływa ona także na jakość gotowych wyrobów, np. na wytrzymałość złącza. Złącze odlewów staliwnych 410, których powierzchnie zostały przygotowane przed lutowaniem wykazało odporność na uderzenia. Natomiast złącze odlewów, których powierzchnie były w stanie surowym zostało w próbie udarnościowej zniszczone. W tym przypadku obróbka powierzchni, polegająca na szlifowaniu na papierze ściernym, spowodowała zmniejszenie chropowatości powierzchni odlewów (a tym samym wpłynęła na zmniejszenie szczeliny lutowniczej) oraz usunięcie zanieczyszczeń. W wyniku tego uzyskano złącze o dobrej jakości i wymaganej wytrzymałości. Artykuł powstał na podstawie wyników badań wykonanych w ramach projektu PBS pt . „Opracowanie wzorcowych technologii dla procesów lutowania próżniowego stali wysokostopowych i superstopów niklu lutami na bazie Ni oraz Cu części stosowa- nych w silnikach lotniczych” finansowanego przez NCBiR . a) b) Rys.  10.  Zlutowane odlewy ze stali 410 po próbie udarnościowej: a) odlewy, których powierzchnie przed lutowaniem przeszlifowano, b) odlewy, których powierzchnie przed lutowaniem nie zostały poddane obróbce powierzchniowej Fig. 10. Brazed 410 steel castings after impact test: a) castings, which had their surfaces sanded before brazing, b) castings, which didn’t have any surface treatment before brazing