PS 7 2017 WWW 02 Bicz Korzeniwoski 16 PRZEGLĄD  SPAWALNICTWA Vol. 89 7/2017 Metody badań złączy spawanych na superstopie   Inconel 713C – nieniszczące badania penetracyjne  oraz obserwacje mikroskopowe Methods of testing of welded joints made of Inconel 713C superalloy – penetrant testing and microscopic observations Mgr inż. Dominika Nowak, dr inż. Maciej Lachowicz, prof. dr hab. inż. Andrzej Ambroziak – Politechnika Wrocławska. Autor korespondencyjny/Corresponding author: dominikazofianowak@gmail.com Streszczenie W pracy przedstawiono wyniki badań przeprowadzonych w celu oceny przydatności nieniszczących badań pene- tracyjnych w zastosowaniu do badania złączy spawanych wykonanych na superstopie niklu Inconel 713C. Jako me- todę odniesienia wykorzystano obserwacje mikroskopowe. Stwierdzono, że metoda penetracyjna nie ujawniła wszystkich pęknięć wykrytych podczas obserwacji mikroskopowych. Słowa kluczowe: Inconel 713C; połączenia spawane; super- stopy niklu; badania penetracyjne Abstract The paper presents results of the research performed in order to examine the efficiency of using of penetrant test- ing method to detect welding defects in welding joints made of Inconel 713C alloy. As a reference method, the micro- scopic observations have been used. It has been found that the penetrant testing method does not reveal all the cracks which can be detected using microscopic observations. Keywords: Inconel 713C; welding joints; nickel superalloys; penetrant testing Wprowadzenie Należący do grupy nadstopów niklu Inconel 713C jest su- perstopem odlewniczym na osnowie austenitu γ umocnio- nego fazą międzymetaliczną Ni3AlTi – γ’. Jest on uważany za stop trudnospawalny, co wynika z jego dużej skłonności do pękania podczas spawania oraz w czasie powtórnego nagrzewania do temperatury pracy lub obróbki cieplnej. Pęknięcia powstające w spoinach są zwykle pęknięciami krystalizacyjnymi. Bardziej niebezpieczne są jednak pęknię- cia powstające w strefie wpływu ciepła (SWC), które trudno jest wyeliminować głównie ze względu na nie do końca po- znany mechanizm powstawania [1]. Stop Inconel 713C charakteryzuje doskonała odporność na korozję wysokotemperaturową oraz odporność na peł- zanie. Należy zaznaczyć, iż nadstopy niklu nie są materia- łami projektowanym z zamiarem łączenia ich za pomocą technik spawalniczych. Mimo to, ze względu na szczególne zastosowania tych stopów i konieczność np. napawania Dominika Nowak, Maciej Lachowicz, Andrzej Ambroziak przeglad Welding Technology Review komór spalania w silnikach okrętowych czy spawania łopatek do piast silników turbospalinowych, na świecie prowadzonych jest wiele badań poświęconych spawaniu i napawaniu tych stopów [2,3]. Dlatego istotne jest pozna- nie możliwości metod badawczych, służących ocenie jako- ści złączy spawanych wykonanych na nadstopach niklu, zwłaszcza metod nieniszczących, umożliwiających prze- prowadzenie badań bez konieczności niszczenia obiektu badanego. Jedną z metod badań nieniszczących są badania penetra- cyjne (PT). Jest to metoda wykrywania pęknięć powierzch- niowych. Polega na pokryciu oczyszczonej powierzchni środkiem penetrującym i usunięciu jego nadmiaru po upły- wie odpowiedniego czasu, naniesieniu wywoływacza i od- czycie ujawnionych wskazań. Uważa się, że badania pene- tracyjne umożliwiają identyfikację wad powierzchniowych wszystkich materiałów nieporowatych. 17PRZEGLĄD  SPAWALNICTWA Vol. 89 7/2017 Materiał i metodyka badań W badaniach zastosowano stop Inconel o składzie che- micznym: 12,8 %Cr, 4,15 %Mo, 1,73 %Nb, 6,2 %Al, 1,04 %Ti, 0,12 %C, 0,017% B, 5 ppm Zr, 0,19 %Fe, Ni – reszta. Złącza spawane wykonano na płytkach o wielkości 35 x 30 x 5 mm, które ukosowano na V pod kątem ok. 30o (ukosowanie złą- cza wynosiło ok. 60o). Po wykonaniu złącza uzyskiwano płytkę o długości ok. 72 mm. Spawano metodą GTA, prą- dem przemiennym o natężeniu o wartości 70÷80 A i napię- ciu średnim ok. 25 V. Za stopiwo służyły pręciki o średnicy ok. 2,5 mm ze stopu In713C. Spawano ręcznie w pozycji podolnej, spoiną czołową w jednym przejściu. Prędkość spawania wynosiła 0,12 m/min (2 mm/s). Zastosowano 5 poziomów temperatury podgrzania przed spawaniem: 300 °C, 400 °C, 500 °C, 600 °C i 700 °C. Po spawaniu wykonane spoiny poddano ocenie wizu- alnej. Następnie przeprowadzono badania penetracyjne zgodnie z normą PN-EN ISO 3452-1 przy użyciu penetranta barwnego. Badania prowadzono bezpośrednio na odtłusz- czonych licach spoin. Zastosowano zmywacz MR79, pene- trant MR68 i wywoływacz MR70. Czas wnikania penetranta oraz wywoływania wynosił 20 min dla każdego z etapów. Badanie przeprowadzono przy oświetleniu 800 lux. W celu oceny skuteczności przeprowadzonych badań penetracyjnych, analizowane złącza poddano także ob- serwacjom mikroskopowym przy użyciu mikroskopu ste- reoskopowego, skaningowego mikroskopu elektronowego JEOL 5800 oraz mikroskopu konfokalnego Nikon LV150. Omówienie wyników badań Na podstawie oceny wizualnej wykonanych złączy we wszystkich spoinach stwierdzono występowanie pęknięć w spoinie lub w SWC. Przykładowo, w próbce podgrzanej do 500 °C (P500) stwierdzono 7 pęknięć, w tym dwa w pra- wej SWC oraz cztery w lewej SWC. Długość pęknięć wynosiła od 0,5 do 1,5 mm. Na końcu spoiny w kraterze występowa- ło pęknięcie wzdłużne o długości ok. 1 mm. Makroskopowy obraz spoiny P500 pokazano na rysunku 1, na którym liniami wskazano miejsca występowania pęknięć. Linie te odsunię- to od SWC, aby nie zaciemnieć obrazu spoiny. Obraz stereo- skopowy przykładowego pęknięcia obserwowanego w SWC przedstawiono na rysunku 2. Przeprowadzone na wykonanych próbkach badania pe- netracyjne nie ujawniły wszystkich pęknięć zaobserwowa- nych podczas oceny wizualnej. Barwne wskazania pojawiły się w miejscach występowania nieciągłości na powierzchni lica spoiny (rys. 3). Natomiast większość pęknięć wykry- tych w SWC podczas badań makroskopowych nie została ujawniona. Wynika to z faktu, że pęknięcia w SWC są nie- wielkie i mają długość do 1,5 mm oraz niewielkie rozwarcie, gdyż stanowią one jedynie nieciągłość na granicy ziarna. Rys. 1.  Makroskopowy obraz spoiny P500 z naniesionymi liniami wskazującymi miejsce występowania pęknięć Fig.  1. Macroscopic image of a P500 weld with lines showing the location of cracks Rys.  2.  Obraz stereoskopowy pęknięcia obserwowanego w SWC próbki podgrzanej do 500 °C (P500) Fig. 2. Stereoscopic image of cracks observed in the HAZ of sample heated to 500 °C Rys. 3. Spoina P500 poddana badaniom penetracyjnym po upływie czasu wywoływania Fig.  3. Welding joint P500 subjected to penetration tests after the development time Zaobserwowane podczas obserwacji makroskopowych pęknięcia występujące w SWC, które nie zostały wykryte przy pomocy badań penetracyjnych, poddano analizie przy użyciu mikroskopu skaningowego oraz konfokalnego. Obraz mikro- skopowy pęknięcia przedstawiono na rysunkach 4 i 5. Wykonano także profil powierzchni wzdłuż linii przecina- jącej najgłębsze miejsce obserwowanego pęknięcia (rys. 6). Profil przedstawiony na rysunku 7 umożliwia ocenę geome- trii pęknięcia, którego głębokość przy powierzchni wynosi 5,3 µm, rozwarcie natomiast osiąga szerokość ok. 30 µm. Rze- czywista głębokość pęknięcia była większa od zmierzonej, co potwierdziły badania przeprowadzone po szlifowaniu po- wierzchni lica. Pomimo zastosowania mikroskopii konfokal- nej, odwzorowanie budowy pęknięcia bez wykonania zgładu metalograficznego nie było możliwe. Wynika to z morfologii pęknięcia, które jest tworzone przez ciągłą mikroporowatość na styku dendrytów krystalizacji, co pokazano na rysunku 4. 18 PRZEGLĄD  SPAWALNICTWA Vol. 89 7/2017 Rys. 4. Obraz mikroskopowy przekroju pęknięcia obserwowanego w SWC próbki P500, przedstawionego na rysunku 2. SEM Fig. 4. Microscopic image of cross-section of the crack observed in the HAZ of P500 sample, shown in Figure 2. SEM Rys.  5.  Obraz mikroskopowy pęknięcia obserwowanego w SWC próbki P500, przedstawionego na rysunku 2 Fig. 5. Microscopic image of the crack observed in the HAZ of P500 sample, shown in Figure 2 Rys. 7. Profil powierzchni utworzony wzdłuż linii przecięcia pęknię- cia przedstawionej na rysunku 6 Fig. 7. Surface profile formed along the crack intersection shown in Figure 6 Rys.  6.  Obraz mikroskopowy pęknięcia obserwowanego w SWC próbki P500, przedstawionego na rysunku 2 z naniesioną linią wy- konania profilu powierzchni Fig. 6. Microscopic image of the crack observed in the HAZ of P500 sample, shown in Figure 2, with the line of surface profile Wnioski  Na podstawie przeprowadzonych badań stwierdzono, że nieniszczące badania penetracyjne nie ujawniły wszystkich wad powstałych podczas spawania superstopu Inconel 713C, możliwych do wykrycia przy pomocy obserwacji makro i mikro- skopowych. W trakcie badań stwierdzono, że spawany materiał Inconel 713C wykazuje małą zwilżalność przez penetrant, co jest szczególnie ważną oraz zaskakującą obserwacją. Pomimo że penetranty są cieczami o bardzo małym napięciu po- wierzchniowym, zwilżalność powierzchni płytek i spoin jest niewielka. Na podstawie przeprowadzonych obserwacji można stwierdzić, że badania penetracyjne w zastosowaniu do badanego stopu muszą być poprzedzone większą ilością prób oraz zdobyciem większego doświadczenia. Dodatkowo badania muszą być potwierdzane obserwacjami mikroskopowymi, ponieważ pęknięcia o wielkości poniżej 1,5 mm mogą nie być wykrywane. Mając na uwadze, że badania penetracyjne przeprowadzono na małych, dokładnie przygotowanych próbkach, zastosowanie ich w warunkach przemysłowych może się wiązać z błędną interpretacją wyników. Należy również przeprowadzić próby na innych gatunkach nadstopów niklu. Literatura [1] M. Lachowicz: Charakterystyka napoin oraz pęknięć powstałych podczas napawania superstopu Inconel 713C, Inżynieria Materiałowa, nr 3/2006, rok XXVII [2] O. A. Ojo, N. L. Richards, M.C. Chaturvedi: Contribution of constitutional li- quation of gamma prime precipitate to weld HAZ cracking of cast Inconel 738 superalloy, Scripta Mat. 50, 2004 [3] M. B. Henderson, D. Arrell, M. Heobel, R. Larsson, G. Marchant: Nickel-Ba- sed Superalloy Welding Practices for Industrial Gas Turbine Applications, www.msm.com.ac.uk/phase-trans/2002 /papers/APNickelWeldv2.pdf